[发明专利]苯扎氯铵单体合成工艺

说明书

本发明涉及苯扎氯铵单体合成配方以及工艺，属于有机合成技术领域。本发明所述的苯扎氯铵单体合成配方为烷基二甲基叔胺、氯化苄以及硫脲。其中，烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的一种。本发明使用的烷基二甲基叔胺具有刺激性小特点，通过加入硫脲能显著的提高反应产率，且硫脲在反应中转化为气体，产物无硫脲残留。本发明合成的苯扎氯铵具有合成工艺简单，反应在常压下进行，合成产率高等优势，本次发明能够提高苯扎氯铵的产量，降低生产成本，具有广阔的应用前景和市场需求。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，更具体地说，本发明涉苯扎氯铵单体合成工艺。

背景技术

苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。目前，苯扎氯铵广泛用于工厂循环冷却水、发电厂用水、造纸厂、油田油井注水系统以及医疗器械的消毒，也用于游泳池、洗衣房和公共场所的卫生消毒洗涤，食品工业设备清洗。此外，苯扎氯铵还作为匀染剂以及纺织印染行业的杀菌防霉剂及柔软剂、抗静电剂、乳化剂、调理剂。目前苯扎氯铵的合成多采用十二烷醇合成十二烷基溴后，再与二甲胺反应得到二甲基十二烷胺溴化氢，最后与苄基氯反应得苯扎氯铵。该方法所用的原料合成工艺复杂，刺激性强，不易储存。且该方法合成的苯扎氯铵步骤繁琐，合成产率较低。

发明内容

为了解决苯扎氯铵合成原料刺激性大，工艺复杂，产率较低的问题，本发明的目的在于提供一种安全高效的苯扎氯铵单体合成配方以及工艺。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：

苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：苯扎氯铵合成原料主要为烷基二甲基叔胺、氯化 苄和硫脲；苯扎氯铵的合成工艺包括如下步骤：

(1)将烷基二甲基叔胺、硫脲以及氯化苄以一定比例在唐玻璃反应釜中混合后加入有 机溶剂；

(2)开启反应釜的搅拌装置后，启动TCU控制的蒸汽加热装置对反应釜进行加热；

(3)精密控制反应温度，体系保温反应一段时间；

(4)反应完全后，降温至晶体完全析出后减压抽滤，得到的滤饼加入热的有机溶剂进行 重结晶，析晶完全后抽滤，将得到的晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯 药用级苯扎氯铵单体。

优选的，步骤（1）所述的烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的一种。

优选的，步骤（1）中所述烷基二甲基叔胺与氯化苄的物质的量比值范围为0.8-2.0。

优选的，步骤（1）中所述烷基二甲基叔胺与硫脲的物质的量比值范围为0.5-2。

优选的，步骤（1）中所述的搪玻璃体积为300L。

优选的，步骤（1）中所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、丙酮、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇、丁二醇、丁烯二醇、戊二醇、苯二酚、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、吡啶、苯酚、DMF、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

优选的，步骤（1）中所述有机溶剂加入量保证底物刚好完全溶解。

优选的，所述步骤（2）中的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。

优选的，所述步骤（3）中的保温反应时间为8-10h，保温反应温度为85~95oC。

优选的，所述重结晶中有机溶剂加入量以将滤饼完全溶解为准。

优选的，所述步骤（4）中的保得到的苯扎氯铵纯度高于99%，且可以直接用于医药行业。