[发明专利]一种醉马草毒素的提取分离方法在审

专利信息
申请号: 201710166981.0 申请日: 2017-03-20
公开(公告)号: CN107011179A 公开(公告)日: 2017-08-04
发明(设计)人: 党晓鹏 申请(专利权)人: 陕西金冠牧业有限公司
主分类号: C07C209/86 分类号: C07C209/86;C07C211/63
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 代理人: 李静
地址: 710000 陕西省西安*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 醉马草 毒素 提取 分离 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及植物成分提取技术领域,具体是一种醉马草毒素的提取分离方法。

背景技术

醉马草是禾本科芨芨草属多年生草本植物,它是我国北方尤其是西北草原上著名的毒草。马属动物采食后,可引起心率加快、步态蹒跚如酒醉状的中毒症状,故得名醉马草。对醉马草毒素的提取分离方法研究,一方面是因为醉马草毒素本身具有重要的医药价值,另一方面,廉价高效的醉马草毒素提取分离方法可用于指导草原牧区进行醉马草的脱毒处理。因此,如何高效的提取醉马草毒素是人们研究的热点。现有的醉马草毒素提取方法普遍存在产率低、操作复杂、成本高的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醉马草毒素的提取分离方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种醉马草毒素的提取分离方法,步骤如下:

1)取醉马草干粉1800-2200克,采用盐酸溶液在室温下浸泡三次,每次24小时,将三次获得的浸出液合并,过滤,获得浸出总液;

2)将浸出总液在60-70℃下进行减压蒸发浓缩,获得浓缩液;

3)将浓缩液通过阳离子交换树脂,水洗至中性;

4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱,采用乙醇溶液洗脱,并回收溶剂,获得粗提取物;

5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析,分离纯化,获得生物碱;

6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查。

作为本发明进一步的方案:步骤1)中,所述盐酸的质量浓度为3%。

作为本发明再进一步的方案:步骤2)中,所述浓缩液在60℃下相对密度为1.05-1.25。

作为本发明再进一步的方案:步骤4)中,乙醇溶液的质量浓度为70%。

作为本发明再进一步的方案:步骤6)中,所采用的展开剂为100%甲醇,所采用的显色剂为改良碘化铋钾。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明醉马草毒素的提取分离方法能够对醉马草中的醉马草毒素进行提取,产率高,且操作步骤简单,成本低,具有重要的市场价值和社会价值。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种醉马草毒素的提取分离方法,步骤如下:

1)取醉马草干粉1800克,采用盐酸溶液在室温下浸泡三次,每次24小时,将三次获得的浸出液合并,过滤,获得浸出总液,其中,所述盐酸的质量浓度为3%;

2)将浸出总液在60℃下进行减压蒸发浓缩,获得60℃下相对密度为1.05的浓缩液;

3)将浓缩液通过阳离子交换树脂,水洗至中性;

4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱,采用乙醇溶液洗脱,并回收溶剂,获得粗提取物,其中,所述乙醇溶液的质量浓度为70%;

5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析,分离纯化,获得生物碱,所得的生物碱为白色无定形粉末;

6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查,所采用的展开剂为100%甲醇,所采用的显色剂为改良碘化铋钾,薄板层析经显色呈现桔红色斑点,Rf值0.25。

实施例2

一种醉马草毒素的提取分离方法,步骤如下:

1)取醉马草干粉1900克,采用盐酸溶液在室温下浸泡三次,每次24小时,将三次获得的浸出液合并,过滤,获得浸出总液,其中,所述盐酸的质量浓度为3%;

2)将浸出总液在62℃下进行减压蒸发浓缩,获得60℃下相对密度为1.10的浓缩液;

3)将浓缩液通过阳离子交换树脂,水洗至中性;

4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱,采用乙醇溶液洗脱,并回收溶剂,获得粗提取物,其中,所述乙醇溶液的质量浓度为70%;

5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析,分离纯化,获得生物碱,所得的生物碱为白色无定形粉末;

6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查,所采用的展开剂为100%甲醇,所采用的显色剂为改良碘化铋钾,薄板层析经显色呈现桔红色斑点,Rf值0.25。

实施例3

一种醉马草毒素的提取分离方法,步骤如下:

1)取醉马草干粉2000克,采用盐酸溶液在室温下浸泡三次,每次24小时,将三次获得的浸出液合并,过滤,获得浸出总液,其中,所述盐酸的质量浓度为3%;

2)将浸出总液在65℃下进行减压蒸发浓缩,获得60℃下相对密度为1.08的浓缩液;

3)将浓缩液通过阳离子交换树脂,水洗至中性;

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