[发明专利]一种功能化杀菌微球及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种杀菌微球及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：(1)将氯球置于反应溶剂中，直至氯球充分溶涨；(2)在步骤(1)的所得物中加入5‑巯基‑1‑甲基四唑和催化剂金属钠，在氮气保护条件下，保持一定温度搅拌反应12小时；(3)过滤步骤(2)的所得物，得到微球，用蒸馏水洗涤后，用NaOH水溶液浸泡，水洗，再依次用无水乙醇、丙酮、乙醚反复洗涤后，过滤微球置于50℃下真空干燥；(4)在氮气保护条件下，将步骤(3)的所得物置于环氧丙烷中，于20℃下搅拌反应6小时，再加入苄氯，在常温下搅拌反应6小时后滤出，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤至表面无环氧丙烷残留，过滤后将微球置于50℃下真空干燥，即得到不溶的固定化杀菌微球。

技术领域

本发明涉及杀菌领域，尤其涉及一种功能化杀菌微球及其制备方法和应用。

背景技术

目前常用的饮用水及饮料常用的杀菌方法分别为：热杀菌和非热杀菌。其中，热杀菌主要有：湿热杀菌、干热杀菌、微波杀菌、电热杀菌和电场杀菌等；非热杀菌主要有：化学与生物杀菌、辐照杀菌、紫外线杀菌、脉冲杀菌、超高静压杀菌、脉冲电场(PEF)杀菌以及振动磁场杀菌等。热杀菌又可分为高热杀菌和低热杀菌。高热杀菌是利用高温使微生物蛋白质变性以达到杀菌的目的。虽然高热杀菌的杀菌速度较快，杀菌也较为彻底，但往往会破坏液体饮料的营养及品质。低热杀菌最常见的是巴氏杀菌，也是目前最常用的液体食品杀菌技术，简单方便。但其设备较为庞大，而且相比常温杀菌还是需要较多的能耗。化学杀菌是非热杀菌中最常见的方法，也是目前饮用水杀菌的常规方法，其多利用氧化型杀菌剂产生的次氯酸、原子态氧等，使微生物体内一些与代谢有密切关系的酶发生氧化作用而杀灭微生物。但氧化性杀菌剂有它不可克服的缺点：当水源中有机物含量稍高，氯气杀菌将产生氯代有机物，可致癌；稳定性欠佳，易分解，运输贮藏成本高，并存在爆炸等潜在威胁。如果能开发一种价格经济、使用简单、高效、安全的新型杀菌剂，不破坏营养成分的同时，无有害物质残留，而且无需过多专业知识即会使用，非但能改善现做饮料的卫生状况，还可以提高罐装水和饮料的安全，成为提高水质的关键技术之一。

发明内容

本发明提供一种功能化杀菌微球及其制备方法和应用，用来解决现有技术中可溶性杀菌剂残留水体的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

(1)将氯球置于反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，直至氯球充分溶涨；

(2)在步骤(1)的所得物中加入5-巯基-1-甲基四唑和一定量催化剂金属钠，在氮气保护条件下，保持85-95℃温度搅拌反应11-13小时；

(3)过滤步骤(2)的所得物，得到微球，用反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺浸泡洗涤直至洗涤液无色或微球表面无明显附着物，用蒸馏水洗涤后，用NaOH水溶液浸泡，水洗，再依次用无水乙醇、丙酮、乙醚反复洗涤后，过滤微球置于50℃下真空干燥；

(4)在氮气保护条件下，将步骤(3)的所得物置于环氧丙烷中，其中步骤(3)的所得物与环氧丙烷的质量体积比为2mg：0.5-1.5mL，于18-22℃下搅拌反应5-8小时，再加入苄氯，步骤(3)的所得物与苄氯的质量体积比为1mg∶1-1.5mL。在常温下搅拌反应5-8小时后滤出，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤至表面无环氧丙烷残留，过滤后将微球置于50℃下真空干燥，即得到不溶的固定化杀菌微球。

其反应路线如下：

步骤(1)中，所述氯球与反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为3mg：1-3mL。

步骤(2)中，5-巯基-1-甲基四唑与氯球的摩尔比为2-5:1，催化剂金属钠加入量为氯球加入量的5％。

本发明的杀菌微球在饮用水或饮料杀菌中的应用。能有效地杀灭饮用水中的微生物，避免水溶性杀菌剂带来的“二次污染”和水体残留问题。