[发明专利]一种液氮辅助制备高质量石墨烯的方法及制得的高质量石墨烯

权利要求书

1.一种液氮辅助制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将蠕虫状石墨置于液氮中，搅拌，待搅拌完成后使液氮挥发，得到石墨烯粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，相对于每1g蠕虫状石墨，所述液氮的用量为100ml-800ml；

优选地，相对于每1g蠕虫状石墨，所述液氮的用量为400ml；

优选地，所述搅拌的转速为2000r/min-25000r/min，优选为8000r/min-20000r/min，进一步优选为20000r/min；

优选地，所述搅拌的时间为5min-60min；

优选地，所述搅拌的过程中不断补入液氮，使相对于每1g蠕虫状石墨，液氮的总量在100ml-800ml；

优选地，补入的液氮的量与搅拌过程中挥发掉的液氮的量相等；

优选地，所述搅拌采用的设备为高速机械搅拌器；

优选地，采用高速机械搅拌器进行搅拌的过程中，搅拌刀具转子直径不小于16mm，优选为32mm；

优选地，采用高速机械搅拌器进行搅拌的过程中，搅拌刀具定子转子间隙不大于1mm，优选为0.5mm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述蠕虫状石墨通过如下方法制备得到：先对石墨原料进行插层，然后加热使插层后的石墨原料发生膨胀，得到蠕虫状石墨；

优选地，从每1g石墨原料转变成的蠕虫状石墨的体积为300ml-600ml。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述石墨原料包括鳞片石墨、石墨粉、膨胀石墨、富勒烯、碳纳米管、碳纳米带、炭黑、介孔碳或活性炭中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述插层使用的插层剂为酸、碱金属、碱土金属或盐类中的任意一种，优选为酸；

优选地，所述加热的方式为：加热炉加热或微波加热中的任意一种或至少两种的组合，优选为微波加热。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述蠕虫状石墨通过如下方法制备得到：

(1)使用酸对石墨原料进行插层，得到插层的石墨原料；

(2)在惰性气体保护下对插层的石墨原料进行微波辐射，得到蠕虫状石墨。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)制备插层的石墨原料的过程为：将石墨原料置于酸液中，搅拌，固液分离，得到插层的石墨原料；

优选地，所述酸液为质量分数为30％-72％的高氯酸、质量分数为50％-98％的硫酸、质量分数为50％-98％的硝酸中的任意一种或至少两种的混合物，优选为72％的高氯酸、98％的硫酸或98％的硝酸中的任意一种或至少两种的混合物，进一步优选为72％的高氯酸，或为98％的硫酸和98％的硝酸的混合物；

优选地，所述搅拌的时间为1min-36h；

优选地，所述酸液为质量分数为72％的高氯酸，且相对于1g石墨原料，所述酸液的用量为100ml，所述搅拌的时间为3min；

优选地，所述酸液为质量分数为98％的硫酸和/或质量分数为98％的硝酸，且相对于1g石墨原料，所述酸液的用量为25ml-60ml，所述搅拌的时间为12h-36h。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气或氙气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氮气或氩气中的任意一种；

优选地，步骤(2)所述微波辐射的功率为100W-1200W，优选为700W-1000W；

优选地，步骤(2)所述微波辐射的时间为10s-300s，优选为90s-300s。