[发明专利]一种高铁高铬电镀污泥浸出液中铁、铬、镍、铜、锌的分离方法有效
申请号: | 201710150999.1 | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN108570557B | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 赵邵安;周洪波;周文博;陈军辉;秦荣钢 | 申请(专利权)人: | 湖南埃格环保科技有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B15/00;C22B34/32;C22B23/00;C22B19/20;C22B3/18;C22B3/38;C21B15/00 |
代理公司: | 43213 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410000 湖南省长沙市天*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浸出液 后液 电镀污泥 高铬 高铁 浓缩结晶 置换后液 还原液 萃余液 除镍 铁粉 制备 过滤 蒸馏水 七水合硫酸亚铁 酸性磷酸酯类 单独分离 富锌溶液 后续处理 困难问题 有效解决 反萃取 铬沉淀 活化剂 稀硫酸 锌金属 萃取剂 萃取锌 铬剂 浸出 镍粉 锑盐 铜粉 锌粉 锌盐 返回 | ||
1.一种高铁高铬电镀污泥浸出液中铁、铬、镍、铜、锌的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)搅拌浸出液,向其中加入铁粉,然后分离固液,得到铜粉产品和置换后液;
(2)向置换后液中加入铁粉,反应得到还原液;
(3)向还原液中加入沉铬剂进行反应,过滤后得到沉铬后液和铬沉淀;
(4)向沉铬后液中加入活化剂锑盐和锌粉进行反应,过滤后得到镍粉和除镍后液;
(5)向除镍后液中加入酸性磷酸酯类萃取剂萃取除镍后液中的锌,用稀硫酸进行反萃取,经多级反萃取富集后,浓缩结晶制备锌盐产品,锌萃余液则进入步骤(6);
(6)将锌萃余液用活性炭脱除有机物后,浓缩结晶制备七水合硫酸亚铁,蒸馏水返回浸出;
其中,所述电镀污泥浸出液中含铬10-30 g/L、铁10-50 g/L、铜1-15 g/L、镍1-15 g/L、锌1-15 g/L。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述铁粉来源于工业铁粉、废铁屑、废铁丝、废铸铁、废铁铝合金、还原铁粉中的至少一种,研磨至200目以下;所述步骤(1)中铁粉加入量为浸出液中铜离子置换所需理论量的1.5-2.0倍;所述步骤(2)中铁粉用量为将Fe3+全部还原为Fe2+理论用量的1.5-2.0倍。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征在于,所述步骤(3)中沉铬剂为磷酸和可溶性磷酸盐中的一种或多种,添加量为铬离子沉降所需理论用量的1.1~1.2倍,反应过程的pH为1.5-2.0,温度为80-90℃,反应时间为0.5-2.0小时,沉降后的磷酸铬进一步提纯得到粗制铬盐。
4.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征在于,所述步骤(4)中先加入锑盐活化剂,添加量为总镍摩尔量的2%-9%,然后加入200目以下的细锌粉,添加量为总镍摩尔量的1.5-3.0倍。
5.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征在于,所述步骤(5)中萃取及反萃取在室温下进行,澄清时间为1-30 min;所述萃取过程的酸性磷酸酯类萃取剂为P204、P507和Cyanex272中的至少一种,稀释剂为磺化煤油,萃取剂浓度为15%-25%,萃取相比O/A为1/1-5/1;所述反萃取过程的反萃取剂为150-200g/L的硫酸,反萃相比O/A为1/1-5/1。
6.根据权利要求5所述的分离方法,其特征在于,所述步骤(5)中除镍后液需冷却至25-35℃后再加入酸性磷酸酯类萃取剂进行萃取。
7.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征在于,所述步骤(6)中锌萃余液浓缩至亚铁离子含量低于20 g/L时,经除油后可直接返回浸出。
8.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征在于,所述的电镀污泥浸出液来源于生物浸出,所述生物浸出采用的微生物为嗜酸铁质菌、嗜酸硫杆菌、嗜铁钩端螺旋杆菌、嗜酸硫化芽孢杆菌中一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌是将浸出液置于搅拌反应器内,以2-8 m/s线速度快速搅拌,加入铁粉与浸出液的反应时间为0.5-2.0 小时;所述步骤(2)中加入铁粉与置换后液的反应时间为0.5-1.0小时。
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