[发明专利]一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法

权利要求书

1.一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)基于二相造孔剂体系的水泥混合浆料制备：按照质量百分比，称取29％～59％的水泥粉体，40％～70％的二相造孔剂体系，1％的分散剂及粘结剂混合体系，首先将分散剂及粘结剂混合体系加入到二相造孔剂体系中，机械搅拌1h～4h，得到混合均匀的有机混合物，然后将其和水泥粉体一起放入球磨机中球磨混合12h～48h，真空除气后得到均匀分散的水泥基浆料；

(2)冷冻水泥基坯体的制备：将除气后均匀分散的水泥基混合浆料注入自制的定向冷冻模具中定向冷冻塑形，冷冻温度为-10℃～80℃，冷冻时间为0.5h～2h，待浆料冻实后将其从模具中小心脱出，得到冷冻水泥基坯体；

(3)定向多孔水泥基素坯的制备：使用真空冷冻干燥机将上述冷冻水泥基坯体进行冷冻干燥，所需时间为24h～48h，真空度为0.5Pa～3Pa，除去坯体中的二相体系造孔剂后得到梯度定向多孔水泥基素坯；

(4)梯度定向多孔水泥成品的养护：将上述定向多孔水泥基素坯放入恒温恒湿养护箱中进行初步养护，温度≥20℃，湿度≥98％，时间1d～4d，初步养护完成后将试样放入盛有去离子水的养护池中，温度≥20℃，时间24d～27d，待养护完毕后将试样放入盛有去离子水与乙醇的水浴池中，温度40℃～60℃，时间6h～12h，最终得到梯度定向多孔水泥材料。

2.根据权利要求1所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：二相造孔剂体系在低温下形成不同形态的晶体且在冷冻塑型过程中完全去除；所述分散剂使水泥基浆料均匀分散，防止水泥颗粒沉降和凝聚，在冷冻塑型过程中不影响二相造孔剂体系晶体的形成与生长且能够被除去；所述粘结剂溶于水泥基浆料并改善其流变性，提升多孔素坯的强度，在冷冻塑型过程中不影响二相造孔剂体系冰晶的形成与生长且能够被除去。

3.根据权利要求2所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：步骤(1)中二相造孔剂体系为不同配比的水与叔丁醇混合溶液。

4.根据权利要求3所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：步骤(1)中水泥粉体为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥中任意一种。

5.根据权利要求4所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：步骤(1)中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、聚丙烯酸铵、铵聚碳酸酯、聚乙二醇和聚丙烯酸钠中任意一种。

6.根据权利要求5所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：步骤(1)中粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯和羧甲基纤维素钠任意一种。

7.根据权利要求1-6任意项所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：步骤(1)中分散剂与粘结剂的配比为1:1～1:3。

8.根据权利要求7所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：步骤(4)中乙醇与水混合溶液中乙醇质量分数为40％。

9.根据权利要求8所述一种基于二相造孔剂体系冷冻塑型技术制备梯度定向多孔水泥的方法，其特征在于：步骤(4)中“梯度定向多孔”含义为该材料内部孔结构包含定向大孔及孔道壁介孔。