[发明专利]一种脱脂剂中残铁含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，主要解决使用后的脱脂剂中残铁含量无法准确检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，包括以下步骤：制备待测溶液，移取一定量的待测脱脂剂试样溶液置于锥形瓶中，向锥形瓶内注入一定比例的盐酸溶液对待测脱脂剂溶液进行酸化处理，将经酸化处理后的待测脱脂剂溶液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀后得到待测溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁元素的光谱强度；计算待测脱脂剂试样溶液中残铁含量。本发明方法检测数据准确度高、操作简便、劳动强度低，满足了生产线上使用中的冷轧脱脂剂实际清洗效果的检测判断。

技术领域

本发明涉及一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，具体而言，涉及电镀锡基板在电镀锡前清洗用的脱脂剂中残铁含量的检测方法，属于电镀锡工艺用辅料金属清洗剂的化学分析技术领域。

背景技术

脱脂剂，又称金属清洗剂，是前处理工序使用的主要化学品。随着有机合成表面活性剂的发展而不断进步，由早期使用皂类，到使用各类合成清洗剂。清洗剂分为固体清洗剂和液体清洗剂。

镀锡板(俗称马口铁)是指表面镀有一薄层金属锡的钢板，具有良好的抗腐蚀性能，主要用于食品罐头工业、化工油漆、医药等包装材料。冷轧带钢通过轧制、退火和平整后表面附有轧制油、油脂、铁粉和灰尘等杂质，在冷轧电镀生产工艺中采用脱脂剂清洗方法去除这些杂质。如果清洗不干净，附着在冷轧钢板表面的这些污物不仅有损外观，而且会使镀锡钢板产生露铁、表面镀层不均、丝(网)状斑迹、点锈、腐性能变差等问题。脱脂做为电镀锡钢板生产过程的一个重要工序，对于产品的质量影响较大，引起各方面的重视，脱脂剂在线使用一段时间后，其脱脂能力即脱脂效率逐渐下降，达到脱脂能力临界值时必须更换新溶液，才能保证正常生产和达到预期脱脂效果。

脱脂剂是由碱、螯合剂及表面活性剂组成。脱脂剂未使用前，脱脂剂中不含有铁元素的；用脱脂剂清洗镀锡基板表面油污、铁粉杂质后，伴随着脱脂剂中残铁含量的逐渐增加，脱脂剂中清洗、脱脂能力逐渐减弱。对于脱脂剂中残铁含量检测，现有技术中通常用化学手工方法分析，因基体复杂要加入各种掩蔽剂进行处理，步骤繁琐，不易掌握，分析结果准确性差，且检测周期较长，不利于现场快速监控分析。

申请公布号CN102411026A的中国专利申请公开了冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法，该方法主要存在以下问题：1、样品前处理步骤先加硝酸酸化调节PH值，再加双氧水氧化，煮沸，整个过程繁琐、复杂，不利于现场快速检测分析；2、方法中无校准工作曲线制备技术，无法确定检测结果是否落在校准工作曲线中，会影响检测结果准确性；3、方法中无等离子发射光谱仪检测参数优化技术，会影响检测结果准确性、稳定性；4、该方法对于冷轧脱脂剂中磷含量检测，主要用于未使用的冷轧脱脂剂质量检测，不能用于在线的冷轧脱脂剂使用后的实际脱脂性能的检测判断。

申请公布号CN104880489A的中国专利申请公开了一种碱性脱脂剂漂洗性能的测试方法，该方法针对漂洗前和漂洗后的碱性脱脂剂分别检测其电导率值，依据漂洗前和漂洗后脱脂剂的电导率值差，计算漂洗能力率。其只针对脱脂剂漂洗性能，而未涉及到脱脂剂的脱脂效率。

目前金属脱脂剂在生产电镀锡钢板的企业大量应用，行业内缺乏脂剂脱脂效率的有效检测方法，未见关于脱脂剂中残铁含量的检测方法的文献报道，以及通过脱脂剂中残铁含量检测来评价脱脂效率的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，主要解决使用后的脱脂剂中残铁含量无法准确检测的技术问题，为脱脂剂的脱脂效率评价提供一种方法，为脱脂剂更换提供了依据。

本发明采用的技术方案是，一种脱脂剂中残铁含量的检测方法，包括以下步骤：

1)制备待测溶液，移取5-20ml的待测脱脂剂试样溶液置于150ml锥形瓶中，向锥形瓶内注入5ml体积浓度为1:1～1:5的盐酸溶液对待测脱脂剂溶液进行酸化处理，后将经酸化处理后的待测脱脂剂溶液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀后制得待测溶液；