[发明专利]一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法，包括以下步骤：以Li₂CO₃和Fe₂O₃为原料，然后通过熔盐法制备LiFe₅O₈粉体。其次通过腐蚀溶剂、还原剂和络合剂进行腐蚀反应，经一步腐蚀法得到三维珊瑚状的铁酸锂粉体。本发明中采用熔盐法制备尖晶石状LiFe₅O₈粉体，晶粒大小均匀而且分散性较好，然后进行腐蚀，通过腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的配合，腐蚀后的晶粒分散均匀，很大程度上提高LiFe₅O₈粉体的比表面积，工艺简单，周期短。

【技术领域】

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法。

【背景技术】

随着经济的发展和人口的增长，能源短缺和环境污染问题(例如像CO₂的排放问题)已非常严峻；同时电子产品的快速发展和民众环境意识的增强促使人们寻找更加洁净和便宜的可持续能源。因此，太阳能、电能、风能和潮汐能等可再生能源吸引了广泛的关注。然后，这些可再生能源中太阳能和风能受时间和季节的影响。我们需要降低对这些可再生能源的依赖。对于未来清洁、安全能源的需求推动了由新一代储能设备(如电池和超级电容器)。目前，LiFe₅O₈粉体在电池材料方面，吸波材料方面应用非常广泛。合成方法也有很多，如：共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、固相法等。根据合成的方法不同，尖晶石LiFe₅O₈有两种不同的相态(α、β)。然而通过这些方法制备出来的LiFe₅O₈粉体，比表面积较小。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法，通过腐蚀反应，能够制备出比表面积较大的铁酸锂粉体。

为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：

包括以下步骤：

(1)取熔盐法制得的LiFe₅O₈粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为(0.1～0.2)g：100mL混合，进行超声分散，得到混合液A；

(2)在保护气氛下，将混合液A进行水浴加热并搅拌，同时向混合液A中滴加体积比为(2～3):1的还原剂和络合剂，反应15～60min后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂和还原剂的体积比为100:(7.5～12.5)；

(3)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到珊瑚状的铁酸锂粉体。

进一步地，步骤(1)中LiFe₅O₈粉体的制备步骤包括：

(a)按照LiFe₅O₈中的摩尔配比分别取Li₂CO₃和Fe₂O₃，然后加入与Li₂CO₃和Fe₂O₃等质量的熔盐，球磨混合均匀，得到料浆B；

(b)将料浆B烘干，得到混合物C；

(c)将混合物C在高于熔盐熔点的温度下进行煅烧4～6h，煅烧后的产物，冷却至室温，用蒸馏水洗去盐分，在烘箱中烘干后得到LiFe₅O₈粉体。

进一步地，步骤(a)中的熔盐采用摩尔比为1:1的NaCl和KCl；球磨是按照料：球石：乙醇＝1:2:1的比例进行湿法球磨，球磨转速为400～600r/min，球磨时间4～6h。