[发明专利]利用微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法有效
申请号: | 201710099601.6 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106706695B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 罗轩;钟永红;黄克建;刘晓锋;杨宁;罗秋莲;林翠梧 | 申请(专利权)人: | 广西大学;广西壮族自治区公安厅 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/14 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 覃现凯 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 微型 核磁共振 波谱 定性分析 案件 毒品 检测 方法 | ||
利用微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法,操作步骤如下:建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库;利用80MHz微型核磁共振波谱仪检测案件毒品得到80MHz实验氢谱;调整80MHz实验氢谱的化学位移、基线和特征峰至合适比例,得到案件毒品的80MHz处理氢谱;参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的化学位移分析80MHz处理氢谱,即得到案件毒品的组分和其它检测结果。本发明通过苯环和甲基的特征峰可以在氢谱中识别出常见毒品,检测毒品组分的实验结果与传统方法的检测结果一致。本发明方法具有操作简便,成本低和占用空间小等优点,同时可以根据氢谱解析物质结构和检测新型毒品。
技术领域
本发明涉及一种微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法。特别涉及利用微型核磁共振波谱仪对毒品的定性分析方法。
背景技术
毒品是一种对人类身体有害的危险物质,随着物质条件的提升,毒品犯罪已经成为当今社会上最严重的犯罪之一。目前,毒品检测常用的方法主要包括:气相色谱仪、气相-质谱联用仪、液相色谱仪、液相-质谱联用仪和酶联免疫检测等方法。这些方法具有灵敏度高和定量准确等特点。但是这些方法主要是通过标准品或仪器中已知的数据库检测毒品,无法检测新合成的未知毒品。同时还需要浪费大量的时间在案件样品预处理和仪器准备上。因此,十分有必要发明一种快速准确的定性分析方法来检测已知和未知的毒品,协助公安机关快速破案,从而有效遏制和减少毒品犯罪。
有机化合物的定性分析中,核磁共振波谱仪是目前运用最有效和最广泛的方法之一,目前已经有国外研究人员使用大型核磁共振波谱仪检测分析毒品,但由于仪器价格昂贵和体积大等因素导致只有少部分人能够使用。微型核磁共振波谱仪是核磁共振波谱仪中一种体积小,携带和维护方便的定性检测分析工具,可以直接获取物质的结构信息。它不需要液氮和核磁管,样品可直接溶于去离子水中进行检测分析,具有低成本和耗时少等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法,从而克服现有检测方法中不能检测未知毒品和耗时久的缺点,得到一种操作简便、体积小、成本低的毒品的定性检测方法。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法,操作步骤如下:
(1)参照氘代水中内标TMSP的化学位移(0ppm)建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库;
(2)称取50-100mg的案件毒品置于2ml玻璃瓶中,超声溶于1ml去离子水中;用1ml注射器吸取毒品溶液过0.45μm的滤膜置于新的2ml玻璃瓶中,然后再用1ml注射器吸取滤液注射进实验温度为35℃的80MHz微型核磁共振波谱仪,选择onepulse模式进行氢谱实验,扫描160-480次,得到80MHz实验氢谱;
(3)参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的水峰的化学位移(4.79ppm)调整步骤(2)得到80MHz实验氢谱的化学位移,同时调整步骤(2)所述的80MHz实验谱图的基线和特征峰至合适比例,得到案件毒品的80MHz处理氢谱;
(4)参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的化学位移和毒品特征峰分析步骤(3)的80MHz处理氢谱,即得到案件毒品的组分和其它检测结果。
进一步的,案件毒品溶于去离子水后,利用1ml注射器吸取溶液过0.22~0.45μm的滤膜,然后再注射进微型核磁共振波谱仪进行实验。
进一步的,微型核磁共振波谱仪实验温度为35℃,实验时间为0.5~1h。
进一步的,微型核磁共振波谱仪氢谱检测分析案件毒品是通过参照毒品标样的600MHz核磁共振波谱仪氢谱化学位移和毒品的特征峰。
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