[发明专利]一种电化学制备石墨烯的工艺

说明书

本发明公开了一种电化学制备石墨烯的工艺，包括如下步骤：（1）将路易斯酸与质子酸混合配制成电解液；（2）将石墨纸作为正极，并完全浸入电解液中进行插层，得到体积发生膨胀的插层石墨纸；（3）将插层石墨纸作为正极浸入含硫酸根离子或磷酸根离子的溶液中，施加电压使插层石墨纸继续膨胀，插层石墨纸逐渐脱落形成膨胀石墨浆料；（4）使用纯水反复洗涤石墨浆料并过滤，过滤后将石墨浆料与纯水均匀混合配制成稀浆料，再对稀浆料依次进行超声剥离和过滤干燥，得到石墨烯粉体。本发明解决了现有电化学法在制备石墨烯时使用强酸强氧化剂或昂贵有毒的有机溶剂的问题，还简化了石墨烯的制备工艺和降低了制备成本。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术，具体地说涉及一种电化学制备石墨烯的工艺。

背景技术

石墨烯是一种二维材料，全部由碳原子组成，是目前发现最薄的材料，具有优异的力学性质、电学性质、热学性质、光学性质，在许多领域都有其应用潜能。但实际上制备的石墨烯受制备方法影响极易发生团聚，分散相对困难。部分石墨烯在后期使用时采用表面活性剂处理提高其分散性，但表面活性剂的本质是将石墨烯包裹然后带上一定的电荷，使颗粒间相互排斥达到分散效果，其本质上不能解决石墨烯分散问题。

迄今为止制备石墨烯的方法有许多种，其中，由于电化学制备石墨烯可以根据需求选择阳极剥离与阴极剥离制备有缺陷与零缺陷的石墨烯，电化学阳极剥离制备的石墨烯因其含氧官能团较多而易于分散，因此，电化学法制备石墨烯是一种新兴的环境友好的制备方法。

中国专利公告号为CN103451670A的现有技术在2013年12月18日公开了一种石墨烯的电化学制备方法，其技术方案为采用离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐等）为电解液，在电压3-6V下阴阳两极同时制备得到膨胀石墨，然后将膨胀石墨进行研磨，并加入丙酮与二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，经离心后获得石墨烯溶液。

中国专利公告号为CN102807213A的现有技术在2012年12月5日公开了一种电化学制备石墨烯的方法，其技术方案为采用硫酸-乙酸混合溶液（硫酸浓度约3.6mol/L）做电解液经插层膨胀等工序制备薄层石墨烯。

中国专利公告号为CN104593802A的现有技术在2015年5月6日公开了一种石墨烯的电化学制备方法，其技术方案为将氧化石墨烯滴加到经预处理后的电极表面，干燥后浸入到电解液中进行电化学还原制备石墨烯。

中国专利公告号为CN102530930A的现有技术在2012年7月4日公开了一种电化学剥离制备石墨烯的方法，其技术方案为将石墨、锂极片、碳酸丙烯酯为电解液及隔膜制备成电池，采用充放电的方式将锂嵌入石墨层间，然后进行剥离制备石墨烯。

上述的这些电化学方法都可以制备出一些层数较少，或易于分散的石墨烯，但制备过程中由于采用了昂贵有毒或酸性较强的有机溶剂，或制备工艺繁复冗长，因此不利于工业化生产。

另外，中国专利公告号为 CN103991862A的现有技术在2014年8月20日还公开了一种石墨烯的制备方法，其技术方案为采用K₂SO₄溶液作为电解液，SO₄^2-在通电的情况下插入到石墨中，通过控制正负极电压交变得到氧化程度较低的石墨烯。该方法相对简单，但单独依靠SO₄^2-插层制备薄层石墨烯效率较低。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种电化学制备石墨烯的工艺，本发明解决了现有电化学方法在制备石墨烯时使用强酸强氧化剂或昂贵有毒的有机溶剂的问题，采用廉价易得的原料制备石墨烯并简化了其制备工艺和降低了制备成本，最终得到高品质和易于分散的石墨烯。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种电化学制备石墨烯的工艺，其特征在于包括如下步骤：