[发明专利]一种超疏水性硅铝锆复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超疏水性硅铝锆复合材料，其特征在于：其包含硅铝锆气凝胶和纤维材料，所述硅铝锆气凝胶的组分以及质量百分比为：SiO₂ 30%～95%，Al₂O₃ 5%~70%，ZrO₂ 的质量百分比大于0、不大于10%；所述纤维材料浸渍到所述硅铝锆气凝胶中，经过凝胶和超临界干燥处理得到超疏水性硅铝锆复合材料；其采用以下步骤制备得到：

步骤S1：配制氧化铝溶胶，将铝源、乙醇、去离子水混合后充分搅拌，形成无色透明溶液，即为氧化铝溶胶；

步骤S2：配制氧化硅和氧化锆的溶胶，将硅源、锆源、乙醇、去离子水混合后充分搅拌，形成无色透明溶液，即为氧化硅和氧化锆的溶胶；

步骤S3：将步骤S1中的氧化铝溶胶和步骤S2中的氧化硅和氧化锆的溶胶混合，加入环氧丙烷，搅拌30~60min，静置得到硅铝锆气凝胶；

步骤S4：将纤维材料进行表面预处理，然后将纤维材料浸渍到所述硅铝锆气凝胶中，并置于50~80℃下，使混合物中的所述硅铝锆复合溶胶发生胶凝，得到硅铝锆复合凝胶；

步骤S5：20~30℃老化20~30h，并用无水乙醇进行置换，除去反应废液后放入高压容器中以乙醇为干燥介质进行干燥，干燥温度为240℃-280℃，得到超疏水性硅铝锆复合材料；步骤S4中，采用以下步骤对纤维材料进行表面预处理：将纤维材料浸在盐酸溶液中，超声搅拌0.2～1h后将其取出，漂洗，100~120℃下老化处理1～5h，然后浸入到硅烷偶联剂处理溶液中，超声搅拌0.5～2h，再在100~120℃下热处理1～5h，室温冷却后待用。

2.根据权利要求1所述的超疏水性硅铝锆复合材料，其特征在于：所述纤维为硅酸铝棉、氧化铝纤维、碳纤维、碳化硅纤维或碳氮硅纤维中至少一种。

3.权利要求1或2所述的超疏水性硅铝锆复合材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

步骤S1：配制氧化铝溶胶，将铝源、乙醇、去离子水混合后充分搅拌，形成无色透明溶液，即为氧化铝溶胶；

步骤S2：配制氧化硅和氧化锆的溶胶，将硅源、锆源、乙醇、去离子水混合后充分搅拌，形成无色透明溶液，即为氧化硅和氧化锆的溶胶；

步骤S3：将步骤S1中的氧化铝溶胶和步骤S2中的氧化硅和氧化锆的溶胶混合，加入环氧丙烷，搅拌30~60min，静置得到硅铝锆气凝胶；

步骤S4：将纤维材料进行表面预处理，然后将纤维材料浸渍到所述硅铝锆气凝胶中，并置于50~80℃下，使混合物中的所述硅铝锆复合溶胶发生胶凝，得到硅铝锆复合凝胶；

步骤S5：20~30℃老化20~30h，并用无水乙醇进行置换，除去反应废液后放入高压容器中以乙醇为干燥介质进行干燥，干燥温度为240℃-280℃，得到超疏水性硅铝锆复合材料；

步骤S4中，采用以下步骤对纤维材料进行表面预处理：将纤维材料浸在盐酸溶液中，超声搅拌0.2～1h后将其取出，漂洗，100~120℃下老化处理1～5h，然后浸入到硅烷偶联剂处理溶液中，超声搅拌0.5～2h，再在100~120℃下热处理1～5h，室温冷却后待用。

4.根据权利要求3所述的超疏水性硅铝锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝源为仲丁醇铝、硝酸铝、硫酸铝等铝盐和乙酰丙酮铝中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的超疏水性硅铝锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅源包括六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、氟硅烷中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的超疏水性硅铝锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅源还包括正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠中的至少一种。

7.根据权利要求3所述的超疏水性硅铝锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述锆源为氧化锆或氯化锆。

8.根据权利要求7所述的超疏水性硅铝锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化锆的粒径为10~100 nm。

9.根据权利要求8所述的超疏水性硅铝锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述盐酸的浓度为0.3～2mol/L。