[发明专利]一种微米花／片状氧化铋光催化材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种微米花/片状氧化铋光催化材料的制备方法，属于光催化剂制备领域，用于解决现有技术工艺和流程繁琐，生产成本高，产品光催化效率低，回收再利用难等问题。包括如下步骤：首先。将五水合硝酸铋,无水乙醇,N‑N二甲基甲酰胺,蒸馏水,化学式为H(CH2)nCOOH的一元饱和脂肪酸，其中0≤n≤3,按一定比例经搅拌混合均匀；其次，向上述溶液中加入一定量的六亚甲基四胺溶液，将该混合液搅拌均匀后，放入反应釜中，密封，在100℃的恒温加热炉中加热反应40min；最后，将第二步反应制得的样品放入快速升温管式电炉中煅烧，在420℃煅烧2‑3h，所制得的淡黄色样品即为氧化铋。本发明工艺简单、耗时短，制备出的氧化铋呈片状或者片状花球形貌、光催化效率高，方便回收利用。

技术领域

本发明属于光催化剂制备领域，具体来说，是一种微米花/片状氧化铋光催化材料的制备方法。

背景技术

氧化铋又称为三氧化二铋，是黄色的粉末，不溶于水，溶于强酸生成铋盐。熔点824℃，沸点1890℃。氧化铋是铋最重要的化合物之一，可以被氢气还原为金属铋。氧化铋主要用于化工行业(如化学试剂、铋盐制造等)、玻璃行业(主要用于着色)、电子行业(电子陶瓷等) 等。其中，电子行业是氧化铋应用最广的行业，主要用在压敏电阻、热敏电阻、氧化物避雷器以及显像管等领域。此外，氧化铋有很高的折射率和介电常数、显著的荧光特性和惰水性。因此，氧化铋是一种很有潜力的分解水和降解污染物的可见光催化剂。

光催化剂的形貌直接影响光催化效果，研究表明片状或是片状花球形貌的光催化剂可以提高光催化剂与污染物接触面积有限，增强对太阳光的利用率，提高光催化效果，同时，微米级光催化剂可以避免纳米光催化剂在实际使用过程中带来的悬浮问题，易于催化剂的回收再利用。而目前，片状或是花球状氧化铋制备报道较少，且制备方法过程大多较繁琐，反应参数不易控制，反应时间太长。

发明内容

本发明目的是旨在提供了一种工艺简单、耗时短，制备出的氧化铋呈片状或者片状花球形貌、光催化效率高，方便回收利用的微米花/片状氧化铋光催化材料的制备方法。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种微米花/片状氧化铋光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步，将五水合硝酸铋,无水乙醇,N-N二甲基甲酰胺,蒸馏水,化学式为H(CH2)nCOOH 的一元饱和脂肪酸，其中0≤n≤3,按一定比例经搅拌混合均匀；

第二步，向上述溶液中加入一定量的六亚甲基四胺溶液，将该混合液搅拌均匀后，放入反应釜中，密封，在100℃的恒温加热炉中加热反应40min；

第三步，将上述第二步反应制得的样品放入快速升温管式电炉中煅烧，在420℃煅烧 2-3h，所制得的淡黄色样品即为氧化铋；

其中，五水合硝酸铋、一元饱和脂肪酸、无水乙醇、N-N二甲基甲酰胺、蒸馏水、六亚甲基四胺的摩尔比为：0.10-0.12：6-8：9-11：12-14：43-45：3-5。

采用上述技术方案的发明，以五水合硝酸铋作为反应铋源，利用无水乙醇,蒸馏水和N-N 二甲基甲酰胺的混合液为反应溶剂，通过一元饱和脂肪酸调控反应体系的PH值，六亚甲基四胺作为表面活性剂，通过溶剂热反应制备了微米花/片状氧化铋光催化材料。整个制备过程中只需要三步，且需要控制的参数只有三个、简单易控制，只需2.7-3.7小时即可制备出成品、耗时短，易实现工业化生产。制备得到的氧化铋呈片状或者片状微球形貌或者花状，且直径在5-10mm,个别花片表面还有很多纳米二次结构片，这种结构可以提高作为光催化剂的氧化铋与污染物的接触面积，增强对太阳光的利用率，提高光催化效果，同时，微米级光催化剂可以避免纳米光催化剂在实际使用过程中带来的悬浮问题，易于催化剂的回收再利用。

作为本发明一种微米花/片状氧化铋光催化材料的制备方法的一种优选，所述第二步中的搅拌为磁力搅拌，搅拌10min。