[发明专利]三正丁胺回收法及所用回收装置

说明书

本发明公开了一种三正丁胺回收装置以及利用该回收装置进行的三正丁胺回收法，该方法为：起始时，以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液作为原料，后续以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液混合后作为混合原料；混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液的体积比为1～5：1；原料/混合原料从精馏塔的进料口进入精馏塔进行精馏，精馏塔底部得到的塔釜液为三正丁胺；精馏塔的塔顶馏出液从分子蒸馏塔的进料口进入分子蒸馏塔内进行分子蒸馏；分子蒸馏塔的顶部得到残液，分子蒸馏塔的底部得到蒸馏塔的塔釜液。

技术领域

本发明属于减压间歇精馏领域，具体涉及一种对三正丁胺脱轻塔塔顶馏出液的提纯和回收工艺。

背景技术

三正丁胺，其分子式为C₁₂H₂₇N，CAS号：102-82-9，分子量为185.35，常压下沸点为216.0～217.0℃。三正丁胺常温常压下为无色或者浅黄色液体，有特殊的气味，呈弱碱性，容易溶于乙醇、乙醚等，微溶于水。有着广泛的工业用途，是一种重要的有机化工中间体，同时也是一种优良的试剂、乳化剂、萃取剂、杀虫剂及防腐剂等。

三正丁胺的主要生产工艺，如图1所示，是在固定床反应器内将正丁胺、二正丁胺汽化后(汽化室的作用是使正丁胺和二正丁胺混合物汽化)再与氢气混合，一起通入固定床反应器。固定床反应器内装有活化后负载型催化剂，在固定床反应器内进行催化反应，用氢气来调节反应压力，从而生成三正丁胺反应液，三正丁胺的收率达到85％。为获得高纯度(质量百分数大于99.5％)的三正丁胺，须将三正丁胺反应液依次经过脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、脱轻塔，最后脱轻塔塔釜液即为质量百分数大于99.5％的三正丁胺产品，而脱轻塔塔顶馏出液中三正丁胺的质量百分数为90～97％，可见其三正丁胺的含量较高，目前未对该馏出液进行有效处理，这些馏出液，一部分降级用作萃取剂，另一部分存储于废液罐。从资源有效利用和环保的角度出发，有必要回收脱轻塔塔顶馏出液中的三正丁胺。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三正丁胺回收法及所用的回收装置。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种三正丁胺回收装置，用于回收三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液，该三正丁胺回收装置包括精馏塔和分子蒸馏塔，精馏塔侧面设置有进料口、顶部设置有塔顶馏出液口、底部设置有塔釜液口，分子蒸馏塔侧面设置有进料口、顶部设置有轻组分出料口、底部设置有重组分出料口；精馏塔的塔顶馏出液口与分子蒸馏塔的进料口相连通；分子蒸馏塔的重组分出料口与三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液出料口合并后与精馏塔的进料口相连通。

作为本发明的三正丁胺回收装置的改进：精馏塔内装填有不锈钢丝网波纹填料(填料比表面积350m²/m³，孔隙率95％)。

备注说明：塔内不锈钢高效丝网填料的高度约占精馏塔整个高度的5/7左右，均匀位于精馏塔整个高度的中间位置处。

本发明还同时提供了利用上述回收装置进行的三正丁胺回收法：

起始时，以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液作为原料，后续以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液混合后作为混合原料；所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比为：1～5：1；原料/混合原料从精馏塔的进料口进入精馏塔进行精馏，精馏塔底部得到的塔釜液为三正丁胺(质量分数大于99.5％)，该三正丁胺从精馏塔的塔釜液口排出；

精馏塔的塔顶馏出液从分子蒸馏塔的进料口进入分子蒸馏塔内进行分子蒸馏；分子蒸馏塔的顶部得到残液(三正丁胺的质量分数小于10％)，所述残液从分子蒸馏塔的轻组分出料口排出，分子蒸馏塔的底部得到蒸馏塔的塔釜液。

作为本发明的三正丁胺回收法的改进：三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液中三正丁胺的质量含量为90～97％，N-异丁基-N,N-二正丁基胺的质量含量为2～8％，杂质的质量含量为1～2％。