[发明专利]CuCo2S4纳米粒子的制备方法

说明书

本发明公开了一种电极材料CuCo₂S₄纳米粒子的制备方法，适用于超级电容器，属于功能纳米材料制备技术领域。该方法以长链的烷基胺或不饱和胺为表面活性剂，以硫代乙酰胺为硫源，以苯甲醚为反应溶剂，采用溶剂热法制备具有良好电化学性能的CuCo₂S₄纳米粒子。方法简单、效率高、成本低，制备的类球形CuCo₂S₄纳米粒子直径约20‑60纳米。

技术领域

本发明涉及一种适用于超级电容器电极材料的CuCo₂S₄纳米粒子的制备方法，属于功能纳米材料制备技术领域。

背景技术

随着能源危机、环境污染的日益加剧，人类更加关注一种新型的电能储存装置——电化学超级电容器（简称超级电容器）。研究可知，影响超级电容器性能的主要因素为电极材料。因此，在过去的十几年里，寻求理想的电极材料一直是研究的热点。到目前为止，三种电极材料已被选择作为超级电容器电极材料，其中包括：碳材料及其衍生物（如：碳颗粒，石墨烯，碳纳米管（CNT）等），过渡金属化合物及其衍生材料（例如：氧化物，氢氧化物，硫化物，磷酸盐等），导电聚合物及其衍生材料（如：聚苯胺，聚吡咯等）。碳材料较低的比电容和导电聚合物的机械降解在很大程度上限制了它们作为电极材料的应用。尽管过渡金属化合物也具有一些缺点（例如：导电性差），但是它们不仅能够像碳电极材料那样存储能量，也可以表现出电极材料和电解质离子之间的电化学法拉第反应。因此，最近几年，人们投入大量的工作将过渡金属化合物用作超级电容器电极材料。相对于简单的二元化合物，三元过渡金属化物具有更丰富的氧化还原反应、更高的电化学活性、低成本和至少高两个数量级的电子电导率等优点，引起了研究人员的广泛关注。作为一种重要的三元过渡金属化合物功能材料，三元铜钴硫化物（CuCo₂S₄）由于其特殊的结构与物理化学性质，已经被广泛应用于超导、磁性材料、锂离子电池、催化剂等领域。目前，合成CuCo₂S₄材料的方法通常包括：在500度高温之上煅烧硫粉与相应金属的盐、在H₂S/H₂气氛中300度处理Cu-Co氧化物、高温热解法合成CuCo₂S₄纳米材料等等。然而，较高的热处理温度和繁琐的合成步骤加大了实验的难度和生产成本。因此，研发一种简单、低成本的方法制备适用于超级电容器电极材料的CuCo₂S₄纳米粒子具有非常重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种适用于超级电容器电极材料的CuCo₂S₄纳米粒子的制备方法。

为实现本发明目的，在本发明的技术方案中，以长链的烷基胺或不饱和胺为表面活性剂，以硫代乙酰胺为硫源，以苯甲醚为反应溶剂，采用溶剂热法制备CuCo₂S₄纳米粒子。

其制备方法为：首先将铜盐、钴盐及烷基胺或不饱和胺溶于苯甲醚中，制备反应液，然后将配制好的反应液进行溶剂热处理，控制反应温度及时间，即可得到适用于超级电容器电极材料的CuCo₂S₄纳米粒子。具体通过以下步骤实现：

1）化学反应液的配制：将铜盐、钴盐、C12-20烷基胺或C12-20不饱和胺表面活性剂混合，溶于苯甲醚中，配制成反应液；其中铜盐在反应液中的浓度为0.01 ～ 0.1 mol•L^-1，钴盐与铜盐的摩尔浓度之比为2:1，表面活性剂与铜盐的摩尔比为40～50：1；