[发明专利]一种地下水文汞离子检测安全示踪剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种地下水文汞离子检测安全示踪剂及其制备方法，该示踪剂的主要成分是化合物A和化合物B，两者以羟丙基‑β‑环糊精包合，其中，化合物A、化合物B和羟丙基‑β‑环糊精的摩尔比为1：1：12～15。本发明的示踪剂是将化合物A和化合物B经羟丙基‑β‑环糊精包合，由于使用了羟丙基‑β‑环糊精包合，不会对环境造成任何污染。示踪剂投用量小，在汞离子浓度为1×10^‑8M即可显色，有较高的灵敏度；并且，随着汞离子浓度的增大有非常明显的颜色变化，颜色层次感强，颜色变化更为显著，目视即可了解水中汞离子的粗略浓度情况。

技术领域

本发明涉及一种示踪剂，具体涉及一种地下水文汞离子检测安全示踪剂及其制备方法。属于汞离子检测技术领域。

背景技术

汞是一种具有严重生理毒性的化学物质，其具有持久性、易迁移性和高度的生物富集性，是目前全球最引人关注的环境污染物之一。汞在电子工业、采矿业、农药和机械等很多领域有着极其广泛的应用，大都转化为汞离子后被排放至自然界，并进入地下水，故如何有效检测地下水文中汞离子含量具有非常重要的意义。

为了观察、研究和测量某物质在指定过程中的行为或性质，人们常常加入微量而且对体系不产生显著影响的物质，即示踪剂。在地下水文汞离子检测过程中使用示踪剂自然是一种经济可靠的方法，同时，如何避免示踪剂对环境造成二次污染显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种地下水文汞离子检测安全示踪剂。

本发明还提供了上述一种地下水文汞离子检测安全示踪剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种地下水文汞离子检测安全示踪剂，其主要成分是化合物A和化合物B，两者以羟丙基-β-环糊精包合，其中，化合物A、化合物B和羟丙基-β-环糊精的摩尔比为1：1：12～15，化合物A的结构式如下：

化合物B的结构式如下：

优选的，化合物A是按照下述方法制备得到的：

(A1)在圆底烧瓶中加入1份罗丹明B，以40份乙醇溶解，再加入15份80w.t.％水合肼，加热回流反应至罗丹明B紫红色消失，过滤，所得固体以水洗涤，得白色罗丹明B酰肼；

(A2)在圆底烧瓶中，加入1份罗丹明B酰肼化合物，以50份CH₃CN溶解，再加入3份对硝基异硫氰酸苯酯，混合物加热回流反应6小时后，除去CH₃CN，柱色谱分离，得目标产物。

优选的，化合物B是按照下述方法制备得到的：

(B1)混合5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚盐酸盐水溶液、碳酸氢钠水溶液，室温下搅拌2～5小时；并调节上述的混合体系pH为7.0～8.0；过滤后，制得中间产物5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚，其中，5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚盐酸盐与碳酸氢钠的摩尔比为1：1～2；

(B2)以5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚、苯甲酰甲酸乙酯为反应物，在氢气氛围中，钯碳催化剂存在的条件下，以无水乙醇为溶液，搅拌反应体系至溶液为无色后，转入油浴加热回流1.5～2.5小时，得到中间产物7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮，其中，钯碳催化剂为10％钯碳，5-(二乙氨基)-2-亚硝基苯酚、10％钯碳、苯甲酰甲酸乙酯的摩尔比是1：0.1：1～2；

(B3)以7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮为反应物，在劳森试剂的作用下，将其中的羰基转化为硫羰基，即得；其中7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮、劳森试剂的摩尔比为1：0.8～1。