[发明专利]一种双草酸硼酸锂纯度及其杂质含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201611204809.1 申请日: 2016-12-23
公开(公告)号: CN108241036A 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 董晓莲;孙孝元;罗琼 申请(专利权)人: 九江天赐高新材料有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 代理人: 刘爱芳
地址: 332500*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 双草酸硼酸锂 高锰酸钾滴定 氢氧化钠溶液 草酸根离子 硼酸根离子 指示剂指示 玻璃器皿 滴定溶液 快速测定 酸性条件 草酸根 多元醇 硼酸根 煮沸 水解
【权利要求书】:

1.一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步、硼酸根的摩尔量的测定

称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中,加热煮沸,冷却至室温,加入指示剂,用氢氧化钠滴定液滴定至指示剂显色,再加入多元醇,继续用氢氧化钠滴定液滴定,用指示剂指示终点,记录加入多元醇后所滴定的体积,计算样品中硼酸根的摩尔数,其计算公式为:

式中:

n2:硼酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);

c2:氢氧化钠滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V2:加入多元醇后所滴定的氢氧化钠的体积,单位为毫升(mL);

第二步、草酸根的摩尔量的测定

称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中,加热煮沸,冷却至室温,加入适量的酸性溶液,用高锰酸钾溶液滴定至微红色,再煮沸几分钟,冷却至微热后继续滴定至微红色为终点;计算样品中草酸根的摩尔数,其计算公式为

式中:

n1:草酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);

c1:高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1:高锰酸钾滴定体积,单位为毫升(mL);

第三步、双草酸硼酸锂纯度的测定

双草酸硼酸锂纯度的计算如下式:

双草酸硼酸锂纯度的计算如下式:

式中:

193.79:双草酸硼酸锂的摩尔质量;

w1:双草酸硼酸锂纯度;

n1:草酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);

n2:硼酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);

m1:测定草酸根的摩尔量时所称的样品量,单位为克(g);

m2:测定硼酸根的摩尔量时所称的样品量,单位为克(g)。

2.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第一步中,所述样品溶于去离子水中。

3.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第一步中,所述指示剂为酚酞指示剂、甲基橙酚酞指示剂、甲基红酚酞指示剂、香溴百里酚蓝中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第一步中,所述多元醇为甘露醇、甘油中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第二步中,所述酸性溶液为稀盐酸,稀硫酸中的一种。

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