[发明专利]一种双草酸硼酸锂纯度及其杂质含量的测定方法在审
申请号: | 201611204809.1 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN108241036A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 董晓莲;孙孝元;罗琼 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 刘爱芳 |
地址: | 332500*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双草酸硼酸锂 高锰酸钾滴定 氢氧化钠溶液 草酸根离子 硼酸根离子 指示剂指示 玻璃器皿 滴定溶液 快速测定 酸性条件 草酸根 多元醇 硼酸根 煮沸 水解 | ||
1.一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、硼酸根的摩尔量的测定
称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中,加热煮沸,冷却至室温,加入指示剂,用氢氧化钠滴定液滴定至指示剂显色,再加入多元醇,继续用氢氧化钠滴定液滴定,用指示剂指示终点,记录加入多元醇后所滴定的体积,计算样品中硼酸根的摩尔数,其计算公式为:
式中:
n2:硼酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);
c2:氢氧化钠滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2:加入多元醇后所滴定的氢氧化钠的体积,单位为毫升(mL);
第二步、草酸根的摩尔量的测定
称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中,加热煮沸,冷却至室温,加入适量的酸性溶液,用高锰酸钾溶液滴定至微红色,再煮沸几分钟,冷却至微热后继续滴定至微红色为终点;计算样品中草酸根的摩尔数,其计算公式为
式中:
n1:草酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);
c1:高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1:高锰酸钾滴定体积,单位为毫升(mL);
第三步、双草酸硼酸锂纯度的测定
当
双草酸硼酸锂纯度的计算如下式:
当
双草酸硼酸锂纯度的计算如下式:
式中:
193.79:双草酸硼酸锂的摩尔质量;
w1:双草酸硼酸锂纯度;
n1:草酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);
n2:硼酸根的摩尔数,单位为摩尔(mol);
m1:测定草酸根的摩尔量时所称的样品量,单位为克(g);
m2:测定硼酸根的摩尔量时所称的样品量,单位为克(g)。
2.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第一步中,所述样品溶于去离子水中。
3.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第一步中,所述指示剂为酚酞指示剂、甲基橙酚酞指示剂、甲基红酚酞指示剂、香溴百里酚蓝中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第一步中,所述多元醇为甘露醇、甘油中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法,其特征在于:在第二步中,所述酸性溶液为稀盐酸,稀硫酸中的一种。
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