[发明专利]一种测定大蒜素片中大蒜素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于质量控制技术领域，具体涉及一种测定大蒜素片中大蒜素含量的方法，尤其是一种测定大蒜素片中大蒜素二烯丙基三硫醚含量的方法。

背景技术

大蒜素(garlicin)，又称大蒜新素，为二烯丙基硫代醚类化合物，主要成分为二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚。大蒜素天然存在于百合科植物大蒜的鳞茎中，对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抗菌作用，对杆菌(痢疾杆菌、伤寒杆菌、大肠杆菌、百日咳杆菌)、真菌(白色念珠菌、隐球菌、烟曲霉菌)、病毒(巨细胞病毒)、阿米巴原虫、阴道滴虫、蛲虫等均有抑制杀灭作用，尤其对大肠杆菌、痢疾杆菌等肠道细菌作用强。临床研究发现，大蒜素对骨髓移植者并发巨细胞病毒感染有明显防治作用。大蒜素还有降低血胆固醇、甘油三酯和脂蛋白以及抗血小板凝集、抗肿瘤作用。实验还显示大蒜素可防治肝纤维化，是抗氧化剂。近年来，国内外对大蒜素的药理研究越来越广泛、深入，大蒜素的各种制剂相继在临床应用。如大蒜素油、大蒜素粉末、大蒜素片、大蒜素胶囊等等。

目前大蒜素常规检测方法有NY/T 1497-2007、NY/T 1800-2009和NY/T 2643-2014。这些检测方法在检测前都需要先对样品进行前处理，从中提取出大蒜素，然后再进行含量的检测。常用的前处理方法包括使用丙酮溶解、乙醇提取、正己烷萃取、水溶解等手段。但这些处理方法对包埋型大蒜素片而言均不适合，均不能很好地溶解提取出大蒜素。由于大蒜素片中添加了一些辅料，如α-糊精、微晶纤维素、羧甲淀粉钠等片剂常用辅料会影响大蒜素的溶出，导致溶解出来的大蒜素含量很低，影响后续含量检测的准确性，无法获得样品中准确的大蒜素含量结果。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于针对现有技术中缺陷，提供一种测定大蒜素片中大蒜素二烯丙基三硫醚含量的方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种测定大蒜素片中二烯丙基三硫醚含量的方法，将大蒜素片待测样品与N,N-二甲基甲酰胺混合溶解，高效液相色谱法检测，外标法分析得到所述二烯丙基三硫醚的含量。

其中，作为优选，所述溶解为超声处理。

作为优选，所述超声处理的温度为4-30℃，时间为10-30min。

在某一具体实施例中，所述超声处理的温度为30℃，时间为15min。在某一具体实施例中，所述超声处理的温度为4℃，时间为30min。在某一具体实施例中，所述超声处理的温度为15℃，时间为15min。作为优选，所述高效液相色谱法检测前还包括有机滤膜过滤的步骤。

在本发明提供的实施例中，所述有机滤膜的孔径为0.45μm。

作为优选，所述高效液相色谱的流动相为乙腈水溶液。

作为优选，所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为(20-80):(80-20)。

在某一具体实施例中，所述乙腈与水的体积比为70:30。在某一具体实施例中，所述乙腈与水的体积比为20:80。在另一具体实施例中，所述乙腈与水的体积比为80:20。

作为优选，所述高效液相色谱法的流动相的流速为0.5～1.0mL/min。

在某一具体实施例中，所述流动相的流速为1.0mL/min。

作为优选，所述高效液相色谱法的检测波长为240-254nm。

在某一具体实施例中，所述高效液相色谱法的检测波长为240nm。

作为优选，所述高效液相色谱法的柱温为30～40℃。

在某一具体实施例中，所述高效液相色谱法的柱温为30℃。

作为优选，所述高效液相色谱法的色谱柱为Diamonsil Plus C18。

在本发明提供的实施例中，色谱柱的型号为C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5.0μm。

本发明提供了一种测定大蒜素片中二烯丙基三硫醚含量方法。该方法将大蒜素片待测样品与N,N-二甲基甲酰胺试混合溶解，高效液相色谱法检测，外标法分析得到所述二烯丙基三硫醚的含量。

本发明至少具有如下优势之一：

1、本发明提供的检测方法可将二烯丙基三硫醚从大蒜素片中充分分离，从而能够准确检测大蒜素片中二烯丙基三硫醚的含量；

2、本发明检测方法线性、重复性、稳定性良好，精密度高，空白对测定结果基本无干扰，检出限、定量限低，回收率高，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求，证明本发明所述测定二烯丙基三硫醚含量检测方法科学有效，能对大蒜素片的二烯丙基三硫醚含量起到质量控制的目的。

附图说明