[发明专利]一种氮化铝单晶生长方法

说明书

本发明公开了一种氮化铝单晶生长方法，长晶时的温度曲线和压力曲线简单可控；在氮化铝烧结体表面进行长晶，生长得到的氮化铝单晶体内部几乎无缺陷；通过采用钨材料制备坩埚，杂质引入极少；能够得到最大尺寸为厘米级的氮化铝单晶；长晶成本较低。

技术领域

本发明涉及一种氮化铝单晶生长方法。

背景技术

氮化铝晶体属于第三代半导体材料，具有高的禁带宽度（6.2eV）、高的击穿场强、高的电子迁移率、高的体电阻率、高的热导率、热稳定性好、耐腐蚀、耐辐射等优良的物理和化学性能，广泛应用于高频、微波功率器件、紫外探测器、深紫外LED和GaN衬底材料等领域。

大量研究表明，物理气相传输法（PVT）是生长大尺寸氮化铝单晶最有效的方法。即材料在高温区升华成气态，在温度梯度的驱动下，气态扩散和运输，在低温区生长晶体。PVT法生长氮化铝晶体既可以采用异质衬底形核，也可以采用同质自发形核或同质衬底形核。

一般来说，采用物理气相传输法制备氮化铝晶体时，用氮化铝单晶作为籽晶材料同质生长可以获得大尺寸高质量的氮化铝单晶。然而，国内外相关的研究机构对氮化铝晶体生长的研究仍处于探索性阶段，技术很不成熟。

通常自发形核生长的氮化铝单晶质量要高于异质形核。但是由于坩埚材料（TaC、W等）或者异质衬底材料（SiC晶片）均与氮化铝晶体存在热失配和晶格失配问题。因而最终得到的氮化铝晶体总是会出现空洞、裂纹、位错等缺陷。为了获得高质量、大尺寸、甚至无缺陷的氮化铝单晶，必须寻求新的工艺。如何控制PVT法生长氮化铝晶体过程中的温度场及压力场参数，仍属于较难解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮化铝单晶生长方法，通过控制长晶温度和压力曲线，在氮化铝烧结体表面生长高质量大尺寸的氮化铝单晶。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种氮化铝单晶生长方法，包括以下步骤：

（1）将氮化铝烧结体放入坩埚中，并将所述坩埚置于密闭的炉体中，在所述炉体中设置用于为所述坩埚加热的加热机构、用于为所述炉体抽真空的抽真空机构、用于为所述炉体通入高纯氮气的氮气输入机构、用于测量所述坩埚温度的测温机构；

（2）通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至60-90Kpa，同时通过所述加热机构在3-5小时内将所述坩埚底部加热至1950-2050℃；

（3）通过所述加热机构的热场设计，使所述坩埚底部的温度高于所述坩埚顶部的温度；设置使得所述测温机构包括用于测量所述坩埚顶部温度的第一测量器、用于测量所述坩埚底部温度的第二测量器；

（4）通过所述抽真空机构对所述炉体抽真空，使所述炉体中的气压降至30-50Kpa，同时通过所述加热机构在0.5-1.5小时内将所述坩埚底部加热至2050-2200℃；

（5）调节所述坩埚的上下位置，所述第二测量器的读数与所述第一测量器的读数差值为A，所述氮化铝烧结体顶部至所述坩埚顶部的距离为B，使得：

A/B=1-3℃/mm；

（6）通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至40-60Kpa，同时通过所述加热机构保持所述坩埚底部温度为2050-2200℃，维持10-150小时；通过物理气相传输法，所述氮化铝烧结体部分升华后在所述氮化铝烧结体表面处形成氮化铝单晶。

优选地，在所述步骤（1）中，将氮化铝粉末放入所述坩埚中，通过所述加热机构将所述坩埚底部加热至1900-1950℃，以得到所述氮化铝烧结体。

优选地，在所述步骤（2）中，所述加热机构在4小时内以8.5-10℃/min的升温速率将所述坩埚底部温度加热至1950-2050℃。