[发明专利]一种快速检测咪鲜胺的气相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物检测方法技术领域，具体来说是一种快速检测咪鲜胺的气相色谱分析方法。

背景技术

咪鲜胺(prochloraz)是一种咪唑类广谱杀菌剂，具有一定的触杀性和内吸作用，可用于防治枸杞炭疽病。目前，对咪鲜胺残留物的检测主要采用主要有GC和高效液相色谱(HPLC)2种方法。在质谱还未普及之前主要采用ECD进行检测，我国农业部颁布的行业标准以及日本厚生劳动省颁布的关于咪鲜胺及其代谢物的检测标准，采用的是GC-ECD法进行检测。目前尚未见有关咪鲜胺采用GC-NPD的残留分析的报道。

GC-ECD法：过去常采用GC-ECD法测定咪鲜胺的最终降解产物2,4,6-三氯苯酚，再换算成咪鲜胺。这种方法必须采用吡啶盐酸盐在高温下与咪鲜胺反应，转化成2,4,6-三氯苯酚，而且还需要用浓硫酸净化，十分繁琐，耗时，危险。

HPLC法：采用HPLC方法时，吸收波长为210nm左右，很多干扰杂质也是在此时出峰，这就对样品前处理的要求十分严格，无形中会增加很大难度。

质谱法：采用质谱可以很好的检测出咪鲜胺，但是质谱的价格比较贵，一般地方承担不起，可行性不强。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术存在的问题，提供一种快速检测咪鲜胺的气相色谱分析方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种快速检测咪鲜胺的气相色谱分析方法，包括如下步骤：

(1)、称取10g样品，置于50mL聚四氟乙烯离心管中；

(2)、分别依次向聚四氟乙烯离心管中加入20mL乙腈、5g无水MgSO₄和3g NaCl，涡旋混匀3-5min后，以6000r/min的转速离心5-6min；

(3)、离心结束后取上清液10mL，转入50mL梨形瓶中，在旋转蒸发仪40℃温度下恒温浓缩蒸干；

(4)、将1mL正己烷转入蒸干的梨形瓶中定容至50mL；

(5)、将梨形瓶中的1mL正己烷吸出，转入装有50mg PSA和30mg C₁₈的2mL离心管中，振荡混匀3-5min；

(6)、将装有提取液的离心管以6000r/min的转速离心5-6min，最后将离心管中的正己烷倒入配有滤膜的注射器中过滤后用气相色谱检测。

本发明的有益技术效果是：

1)、提取步骤简单，只需使用少量的乙腈提取，利用乙腈与水在加氯化钠以后分层的特性提取；

2)、无需将咪鲜胺高温转化成2,4,6-三氯苯酚：采用气相色谱配NPD检测器来直接检测咪鲜胺，不需将咪鲜胺转化后用气相色谱配ECD检测；

3)、NPD检测器选择性强，只对含氮和磷的物质响应，因此无需用危险的浓硫酸对提取物进行净化：本发明采用分散固相净化剂PSA和C₁₈对提取物进行净化，方便快捷，用本方法检测咪鲜胺，耗费溶剂少，操作简便，无需繁琐的衍生化和净化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1不同Vertex时间对咪鲜胺的提取效率；

图2枸杞样品的空白(CK)图谱；

图3枸杞样品的标准样品(1μg/mL)图谱；

图4枸杞样品的添加回收样品(1μg/mL)图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种快速检测咪鲜胺的气相色谱分析方法，包括如下步骤：

(1)、用天平称取10g样品，置于50mL聚四氟乙烯离心管中

(2)、分别依次向聚四氟乙烯离心管中加入20mL乙腈、5g无水MgSO₄和3gNacl，并用vertex涡旋振荡器涡旋3-5min

(3)、将涡旋震荡后的离心管放入离心机中，以6000r/min的转速离心5-6min