[发明专利]一种载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜及其制备与应用有效
申请号: | 201611192642.1 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106621835B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 王锋;卢明;涂伟萍;招嘉斯;凡宇;阳红军 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/02;B01D71/38;B01D61/14;C07K1/34 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 载银埃洛石 聚乙烯醇 超滤膜 及其 制备 应用 | ||
1.一种抗菌功能的载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)偶联剂改性埃洛石的制备:将埃洛石纳米管超声分散于乙醇溶液中,加热,加入含氨基硅烷偶联剂,回流反应,过滤,洗涤,干燥,得到偶联剂修饰的埃洛石;
(2)载银埃洛石的制备:将偶联剂修饰的埃洛石粉末超声分散于乙醇溶液中,加入含银离子的水溶液,混合均匀,加入还原剂进行还原反应,过滤,洗涤,干燥,得到载银埃洛石;所述含银离子的水溶液是由含银化合物配制而成;
(3)载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜的制备:将成孔剂配成水溶液,加入载银埃洛石,超声分散,加入聚乙烯醇水溶液,搅拌均匀,静置脱泡,成膜,室温放置,脱膜,得到载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜;
步骤(1)中所述含氨基硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种;
步骤(3)中所述成孔剂为PEG-600、PEG-800、PEG-1000或聚乙烯吡咯烷酮中的一种以上;
步骤(3)中所述载银埃洛石加入量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的1%~10%。
2.根据权利要求1所述抗菌功能的载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述还原剂为NaBH4、水合肼或柠檬酸钠中的一种以上;所述含银离子的水溶液具体为AgNO3、AgClO4或者AgF水溶液;
步骤(3)中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇为PVA1799、PVA2099或PVA2499中的一种以上。
3.根据权利要求1所述抗菌功能的载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述加热的温度为30~100℃,所述回流反应的条件为40~90℃回流反应8~12h;
步骤(2)中所述混合的时间为4~12h;步骤(2)中所述还原剂还原反应时间为1~6h;
步骤(3)中所述搅拌时间为4~10h;步骤(3)中所述静置脱泡时间为12~36h;步骤(3)中所述室温放置成膜时间为2~8h;
步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述的超声分散是指在超声频率为20~40KHz,功率为100~150W条件下超声分散30~90min。
4.根据权利要求1所述抗菌功能的载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述硅烷偶联剂的加入量为埃洛石纳米管质量的1~5倍;步骤(1)中所述埃洛石纳米管与乙醇溶液的质量体积比为(0.1~0.4)g:300mL;
步骤(2)中所述还原剂的加入量为含银化合物质量的5~10倍;步骤(2)中所述含银化合物加入量为偶联剂修饰的埃洛石质量的5%~50%;
步骤(1)和(2)中所述乙醇溶液的质量浓度为75%;步骤(2)中所述偶联剂修饰的埃洛石与乙醇溶液的质量体积比为(0.1~0.4)g:300mL;所述含银离子的水溶液中含银化合物与水的质量体积比为(0.01~0.05)g:10mL。
5.根据权利要求1所述抗菌功能的载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与水的质量体积比为(5~10)g:100mL;步骤(3)中所述成孔剂加入量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的30%~80%。
6.根据权利要求1所述抗菌功能的载银埃洛石-聚乙烯醇超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述脱膜为凝固浴中脱膜,凝固浴为饱和Na2SO4溶液,温度为20~35℃;所述脱膜的时间为2~8h;
步骤(3)中所述超滤膜厚度为80~160um;所述超滤膜的孔径为0.1~1um。
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