[发明专利]一种从含砷碲烟尘中回收并制备高纯碲的方法

权利要求书

1.一种从含砷碲烟尘中回收并制备高纯碲的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)氧压浸出：将含砷碲烟尘置于反应釜中，向其中加入苛性碱溶液，通入氧化性气体，于120～300℃，0.1～3.5MPa下进行氧压浸出；氧压浸出结束后，经液固分离，得到含砷浸出液和粗焦锑酸钠；

(2)中和：调节步骤(1)所述浸出液的pH值为4-6，液固分离后，得到中和液和中和渣，其中，中和渣进入后续氢还原工序；

(3)选择性还原：向步骤(2)所得中和液中通入还原性气体进行还原，还原结束后，液固分离得到还原液和还原渣；所述还原液为纯亚砷酸钠溶液，用作硫酸锌溶液砷盐净化除钴镍的原料；

(4)氢还原、真空蒸馏：步骤(3)所得还原渣与步骤(2)所得中和渣进行氢还原，得到粗碲和铅渣，铅渣作为炼铅原料，粗碲在具有两个冷凝段和一个蒸馏段的真空蒸馏炉中真空蒸馏，得到99.999％以上的高纯碲；

以质量百分比计，所述含砷碲烟尘中含有如下主要成分：砷1％～60％，锑1％～55％，铅0.1％～35％，锌0.1％～30％，铋0.1％～10％，锡0.1％～5％，碲0.01％～3％，硒0.01％～3％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，浸出温度为150～260℃，浸出压力为1.5～2MPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)的具体操作为：取含砷碲烟尘于反应釜中，按照苛性碱溶液与含砷烟尘的液固体积质量比为3:1～20:1(ml：g)计，向其中加入1～10mol/L苛性碱溶液，向反应釜中通入氧化性气体，于150-260℃，1.5～2MPa下进行氧压浸出，控制浸出时间为120～200min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化性气体为氧气、空气或富氧空气。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，中和温度为室温至80℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述还原性气体为SO₂。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，在室温至90℃条件下，按照0.5～5L/min的速度，通气0.5～4h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述氢还原的温度为550℃～650℃。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于：真空蒸馏的两个冷凝段的温度分别为290℃～310℃和310℃～330℃，蒸馏段的温度为500℃～550℃。