[发明专利]一种原位氧化石墨烯聚合二氧化钛的制备方法在审
申请号: | 201611190460.0 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106698506A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 刘通;任岳;方颜颖;曹鹏军;刘扬;杨盛华 | 申请(专利权)人: | 重庆中鼎三正科技有限公司 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;C01B32/198;B01J21/18 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙)51220 | 代理人: | 马碧娜 |
地址: | 400000 重庆市九龙坡区石桥铺石杨路*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 氧化 石墨 聚合 制备 方法 | ||
1.一种原位氧化石墨烯聚合二氧化钛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备氧化石墨烯悬浮液;
将偏钛酸倒入氧化石墨烯悬浮液中,缓慢滴加30%的双氧水溶液,搅拌,滴加氨水调节ph值到8.5~10,搅拌3~10小时得到过氧化钛及氧化石墨烯溶胶,其中偏钛酸、双氧水溶液、氧化石墨烯悬浮液质量比为5~7:40~60:100~105;
将得到的过氧化钛及氧化石墨烯溶胶在80~120℃下保温4~24小时;
向上述加热后的过氧化钛及氧化石墨烯溶胶滴加氨水,使氧化石墨烯聚合二氧化钛从溶液中析出,过滤干燥,既得氧化石墨烯聚掺杂二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种原位氧化石墨烯聚合二氧化钛的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯悬浮液的制备采用Hummers法,包括如下步骤:量取23mL体积分数为96Vol%的浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共2h;把烧杯移至38℃恒温水浴锅反应0.5h,保持搅拌;在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度95℃反应30min,保持搅拌;反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL30%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL体积分数为10Vol%的盐酸溶液。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浮液。
3.一种根据石墨烯掺杂的二氧化钛的制备方法,其特征在于,将如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂二氧化钛,在氮气保护气氛下500℃煅烧,得到石墨烯掺杂的二氧化钛。
4.一种根据石墨烯掺杂的二氧化钛催化膜的制备方法,其特征在于,将如权利要求1所述的过氧化钛及氧化石墨烯溶胶直接涂布于玻璃纤维滤布或泡沫镍网基板上,干燥,煅烧既得到石墨烯参杂的二氧化钛催化膜。
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