[发明专利]氟化铵的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611187371.0 申请日: 2016-12-20
公开(公告)号: CN108203104A 公开(公告)日: 2018-06-26
发明(设计)人: 李辉 申请(专利权)人: 青岛祥智电子技术有限公司
主分类号: C01C1/16 分类号: C01C1/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266100 山东省青岛*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 氟化铵 氟硅酸溶液 白炭黑 制备 过滤 吸收塔 氨解反应 分解反应 浓缩结晶 水解反应 氨解釜 氟化硅 结晶釜 钠长石 置入
【权利要求书】:

1.一种氟化铵的制备方法,包括以下步骤:

钠长石分解:将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:(1.55~2.57):(3.28~4.62)的质量比混合,并在100℃~200℃和自生压力下反应生成含有氟化硅的气体生成物;

气体吸收水解:采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物;将经除尘过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解生成水解产物;

氨解:将所述水解产物置于氨解釜中,通过氨水调节pH为7~8;控制所述氨解釜内温度在27℃~50℃,中和完毕后陈化2小时~3小时,陈化温度为30℃~40℃;

制备氟化铵产品:过滤所述氨解釜中的氨解产物得到含有氟化铵的滤液;对所述含有氟化铵的滤液进行浓缩结晶、过滤、干燥处理,得到氟化铵晶体。

2.根据权利要求1所述的氟化铵的制备方法,其特征在于:所述钠长石分解的步骤包括先在100℃~200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟~30分钟,除去原料中的水分,得到干燥的钠长石和萤石原料;再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时~5小时得到固体残渣和所述含有氟化硅的气体生成物。

3.根据权利要求1所述的氟化铵的制备方法,其特征在于:所述气体吸收水解的步骤包括:所述气体反应物经所述一级吸收塔中吸收液吸收、水解后形成所述水解产物,该水解产物进入一级浓相收集槽中,该一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解,其中,所述一级吸收塔中的吸收液为10%~30%的乙醇水溶液;所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽,经泵打回到一级吸收塔中继续吸收;由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔经所述二级吸收塔中吸收液吸收、继续水解,所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽,所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解,其中,所述二级吸收塔中的吸收液为10%~30%的乙醇水溶液;所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽,经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收;检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时,吸收液达到饱和,将所述吸收液也输送到所述氨解釜中进行氨解。

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