[发明专利]一种SSZ‑13分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种SSZ-13分子筛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将USY分子筛或Beta分子筛与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵溶液混合，搅拌，过滤，得到吸附有N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵的USY分子筛或者Beta分子筛，记为混合物A，和含N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵的滤液L；

(2)以Al₂O₃计的铝源、以SiO₂计的硅源、以M₂O计的碱源和水按照摩尔比为1:(10～80):(2.5～40):(100～2400)混合均匀，然后加入SAPO-34分子筛与SSZ-13分子筛的混合晶种，得到混合物B；

(3)将一定量混合物A添加至混合物B中，混合均匀后转移到高压反应釜中，在120～180℃下晶化8～48h，冷却，过滤，得到的晶化产物经过洗涤，干燥，焙烧，得到SSZ-13分子筛；

所述步骤(1)中的USY分子筛或者Beta分子筛与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵溶液的质量比为1:(10～50)；

所述步骤(2)中混合晶种与以SiO₂计的硅源的质量比为(0.1～5):100；

所述步骤(3)中的一定量混合物A与步骤(2)中的以SiO₂计的硅源的质量比为(5～20):100；

所述步骤(2)中的硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯和白炭黑中的一种或多种；

所述步骤(2)中的铝源为偏铝酸钠和十八水硫酸铝中的一种或两种；

所述步骤(1)中的滤液L重复用作后续一批次或多批次的SSZ-13分子筛合成中步骤(1)制备混合物A的原料。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵溶液的质量浓度为20～60％。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的SAPO-34分子筛与SSZ-13分子筛的质量比为(0.1～10):1，SAPO-34分子筛的以SiO₂计的硅含量为4～12％，SSZ-13分子筛的硅铝比为3.5～60。

4.根据权利要求1所述的一种SSZ-13分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的USY分子筛硅铝比为9～100，Beta分子筛硅铝比为15～150。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碱源为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的USY分子筛或Beta分子筛与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵溶液混合，在20～60℃下搅拌6～10h。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中的晶化产物在空气中于500～600℃焙烧4～10h。