[发明专利]高分子量窄分布酯化基封端烯丙醇聚醚的制备方法

权利要求书

1.一种制备高分子量窄分布的乙酰基封端烯丙醇聚醚的方法，其特征在于所述的高分子量窄分布的乙酰基封端烯丙醇聚醚具有以下的分子式：

其中，n＝20～70，m＝20～70；

上述聚醚合成方法的特征在于包括如下步骤：

(1)高分子量窄分布烯丙醇聚醚的合成

a.在2000ml装配有温度计、压力表、搅拌器和环氧化物入口管的不锈钢高压釜中加入193克烯丙醇及1～3克催化剂碱，氮气置换后升温至110～120℃，开始缓慢通入环氧化物450～800克，反应过程中压力保持在0.1MPa～0.3MPa，反应时间为3～4小时，然后减压脱除未反应的环氧化物，将反应物质冷却至室温，出料得聚醚Polyol A，聚醚Polyol A的数均分子量为200～300，分子量分布系数D＝1.01；

b.在上述反应釜中加入聚醚Polyol A 300克及1～3克催化剂碱，氮气置换后升温至110～120℃，开始缓慢通入环氧化物600～800克，反应过程中压力保持在0.1～0.3MPa，反应时间为3～4小时，然后减压脱除未反应的环氧化物，将反应物质冷却至室温，出料得聚醚Polyol B，聚醚Polyol B数均分子量为900～1000，分子量分布系数D＝1.02；

c.在上述反应釜中加入聚醚Polyol B 400克及1～3克催化剂碱，氮气置换后升温至110～120℃，开始缓慢通入环氧化物600～800克，反应过程中压力保持在0.1～0.3MPa，反应时间为3～4小时，然后减压脱除未反应的环氧化物，将反应物质冷却至室温，出料得聚醚Polyol C，数均分子量为2250～3000，分子量分布系数D＝1.05；

d.在上述反应釜中加入聚醚Polyol C 500克及1～3克催化剂碱，氮气置换后升温至110～120℃，开始缓慢通入环氧化物500～800克，反应过程中压力保持在0.1～0.3MPa，反应时间为4～6小时，然后减压脱除未反应的环氧化物，将反应物质冷却至室温，出料得聚醚Polyol D，聚醚Polyol D数均分子量为4500～6000，分子量分布系数D＝1.08；

(2)聚醚的酯化反应

在1000ml装配有温度计、压力表、搅拌器和环氧化物入口管的不锈钢高压釜中加入600克聚醚Polyol D及20～30克乙酸酐，氮气置换后升温至100～160℃，保温反应2.0～10.0小时；开动真空，抽真空脱除多余的酸，过程中从反应釜底部鼓入氮气，2.0～4.0小时后，停止抽真空，负压吸入12克去离子水，搅拌0.5～1.0小时后，再次开动真空脱酸，并从反应釜底部鼓入氮气，1.0～3.0小时后取样检测乙酸酐残留量，当乙酸酐残留量大于20ppm时，重复上述加水、搅拌和抽真空操作，当乙酸酐残留量小于20ppm则停止真空，直接降温出料得到高分子量窄分布乙酰基封端烯丙醇聚醚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的环氧化物为环氧乙烷和环氧丙烷的混合物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的碱催化剂包括金属钠、金属钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、氢化钠或氢化钾。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：它是分段法合成工艺，第一段(a)合成的数均分子量为300，第二段(b)合成的数均分子量为1000，第三段(c)合成的数均分子量为2500，第四段(d)合成的数均分子量为5000，分子量放大的倍数逐级递减。