[发明专利]一种环氧开环反应催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201611180699.X | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106582814B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 易思利;侯琳熙;吴玄弦;卢振;张文哲 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/04;B01J35/10;C08G81/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;林捷 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 开环 反应 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧开环反应催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)凹凸棒土的提纯
将20g凹凸棒土置于烧杯中,加入200 mL 0.5-1mol/L的无机酸溶液,室温下搅拌0.5-1h,继而超声20min后静置沉降,倾析出上层悬浮液,离心沉降,固体用去离子水洗涤至中性,固体在100℃温度下烘干得到提纯后的凹凸棒土;
(2)催化剂的制备
在氮气保护下,将50 mL 1mol/L亚氨基正磷的四氢呋喃溶液于三口烧瓶中搅拌并保持温度为-20℃,缓慢滴加三氯氧磷,之后逐渐升温回流反应2-6h,冷却至室温过滤除掉沉淀,将滤液、20g步骤(1)处理的凹凸棒土置于三口烧瓶中并在氮气条件下保持充分搅拌,升温至70℃反应24 h,反应完毕后,冷却至室温,离心沉降,固体用无水乙醇洗涤3次,所得固体在60℃下真空干燥,得到环氧开环反应催化剂;
所述的亚氨基正磷和三氯氧磷的物质的量之比为4-5:1;
制得催化剂具有如下结构通式:
;
其中:ATP为凹凸棒土,R为C1-C5的烃基。
2.根据权利要求1所述的环氧开环反应催化剂的制备方法,其特征在于:所述的凹凸棒土为盱眙鑫源科技有限公司的高纯粉体粘土XY1500。
3.根据权利要求1所述的环氧开环反应催化剂的制备方法,其特征在于:所述的无机酸为盐酸或硫酸或硝酸。
4.根据权利要求1所述的环氧开环反应催化剂的制备方法,其特征在于:所述的亚氨基正磷为亚氨基三(二甲基氨基)正膦,亚氨基三(二乙基氨基)正膦,亚氨基三(二丙基氨基)正膦,亚氨基三(二丁基氨基)正膦,亚氨基三(二戊基氨基)正膦中的一种。
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