[发明专利]采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法在审
申请号: | 201611179307.8 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106632698A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 杨涛;卞朋 | 申请(专利权)人: | 扬州中福生物技术有限公司 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08;C08B11/20 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司11278 | 代理人: | 田方正 |
地址: | 225000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 tba 工艺 生产 取代 hec 制备 方法 | ||
1.采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,采用TBA溶液,其中按质量比叔丁醇和水,叔丁醇:水=85-90:10-15,将精制棉粉碎后加入到TBA溶液中搅拌分散均匀。
2.根据权利要求1所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
1)先将精制棉粉碎后,加入到TBA中,搅拌分散均匀;
2)然后加入液碱进行碱化,碱化温度25-30℃,反应1.5-3.0h;
3)碱化结束后,溶液温度降低到10-15℃度的时候,再加入EO搅拌均匀后,加热到70-85℃,反应2-6h;
4)然后采用醋酸或者硝酸或者两者的混合溶液去中和,中和后溶液的PH在6-7.5;
5)中和完后,采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料;
6)最后加入乙二醛进行交联反应;
7)洗涤,干燥。
3.根据权利要求2所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,所述3)步骤中,采用两步反应法,具体如下:当溶液温度降低到10-15℃度的时候,加入EO后反应2-6h后,然后再次加入EO反应2-6h。
4.根据权利要求3所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,所述第一次加入的EO和第二次加入的EO其质量比为35-65%:35-65%。
5.根据权利要求2所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,所述碱液浓度采用质量浓度为45%-55%的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法,其特征在于,按质量比所述叔丁醇:水=88:12。
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