[发明专利]一种表面微氢化的钛或钛合金粉末的制备方法

说明书

本发明涉及一种表面微氢化的钛或钛合金粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)预先准备低污染与特定尺寸的钛或钛合金棒材；(2)对雾化设备进行预抽真空，之后充入高纯惰性气体作为保护气；(3)通过感应线圈对钛或钛合金棒下端加热熔化，并进行雾化制粉；(4)雾化完成的钛或钛合金粉末进入旋风分离器，在旋风分离器中引入氢气，并在旋风分离器中完成低温表面微氢化处理；(5)待粉末完全冷却后，自粉末收集罐中取得表面微氢化的钛或钛合金粉末。本发明针对钛或钛合金粉末表面易氧化的问题，将无坩埚气雾化与低温表面微氢化相结合，制备出了污染少、抗氧化性优异的3D打印用表面微氢化的钛或钛合金粉末。

技术领域

本发明涉及一种表面微氢化的钛或钛合金粉末的制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

气体雾化法是一种通过高速气流直接击碎并快速冷却熔融态金属制备金属粉末的方法，其应用极为广泛，特别是被用于3D打印用金属粉末的生产。3D打印是指以数字模型为依据，通过材料逐层累加的方式进行三维实体物件制造的技术，代表了世界制造业发展的新方向。使用3D打印技术制备的金属物件为了保证其内部组织结构的致密度与均匀性，对所使用金属粉末的粒度分布、球形度与流动性、氧含量等均具有较高要求。

钛合金因其具有质轻、高强以及耐蚀等一系列优异性能，被广泛用于航空航天及军工等领域，也是金属3D打印领域使用最多的一类材料。气雾化法则是制备3D打印用钛合金粉末的常用方法，如中国发明专利CN104308168B公布的一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法。然而，由于钛元素极高的化学活性，极易同氧气发生反应在钛合金粉末表面生成致密的氧化层，钛氧化物的存在大大提高了钛合金粉末的激光烧结难度，进而影响3D打印件的成型质量。为防止钛合金粉末的氧化，中国发明专利CN103846447B公布了一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法，该方法采用双层雾化喷嘴对钛或钛合金进行雾化和氢化，从而完成了表面生成有氢化钛薄膜的钛或钛合金粉末的制备。但该方法在制粉实践中存在若干不足之处：首先，采用双层雾化喷嘴结构，使得雾化喷嘴结构复杂，制造成本较高；其次，该方法中氢化气流的引入位置与雾化气流相距太近，熔体液流雾化后形成的熔体液滴仍具有较高温度，而钛或钛合金在高温下的氢化速率很高，导致粉末极易过量吸氢，粉末氢化过程难以控制；再次，因为氢化气流从雾化喷嘴处引入，导致整个雾化腔体内均存在氢，一方面，仍然具有较高温度的钛或钛合金粉末在雾化腔体内长时间同氢气接触，导致粉末过量吸氢，并在粉末内部生成大量脆性相的氢化钛，影响粉末质量，另一方面，氢气不仅充满了整个雾化腔体，同时，氢气还会通过雾化喷嘴的导流管扩散进入熔炼室，给粉末生产带来了较大的安全隐患；最后，钛或钛合金粉末过量吸收的氢在3D打印激光烧结过程中的集中释放，不仅影响3D打印件的成型质量，而释放到打印仓室内过量的氢气也将形成一定安全隐患。

发明内容

本发明的目的是克服以上现有技术存在的不足，提供一种表面微氢化的钛或钛合金粉末的制备方法，既解决了双层雾化喷嘴吸氢过程不可控的问题，又提高了制造的安全性。

为实现以上目的，本发明的技术方案为： 一种表面微氢化的钛或钛合金粉末的制备方法，以钛或钛合金棒材为原料，通过预抽真空与通入高纯惰性气体保护，防止钛或钛合金在熔化与雾化过程中的氧化，并采用感应线圈加热的方式使钛或钛合金棒一端熔化并形成稳定的液流，所述液流再通过以高纯惰性气体作为介质的雾化喷嘴进行雾化制粉，雾化压力控制在3~8MPa；雾化完成的钛或钛合金粉末通过气流携带进入旋风分离器，在旋风分离器下端通入0.3~0.5 MPa 含氢量10~25 at.%的高纯氢气与高纯惰性气体的混合气体，并利用粉末自身残余温度完成其表面的吸氢，在粉末表面形成极薄的吸氢层，实现钛或钛合金粉末表面的微氢化。

进一步的，预抽真空至真空度1×10^-4~1×10^-2 Pa。

进一步的，高纯惰性气体采用高纯氩气或高纯氦气。

进一步的，吸氢层的厚度为30~100 nm。