[发明专利]一种三氯化铱的控制还原制备方法有效
| 申请号： | 201611176364.0 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN106854001B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 罗瑶;吴松;贺昕;滕海涛;李治宇;吴聪;陈斐;关俊卿;熊晓东 | 申请（专利权）人： | 有研亿金新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G55/00 | 分类号： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 朱琨 |
| 地址： | 102200*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 还原 三氯化铱 四价 制备 还原剂 三价 氯化物 控制反应体系 冷凝回流装置 产品纯度 磁力搅拌 含量稳定 还原过程 还原技术 三口烧瓶 挥发 可控 转换 保证 | ||
【权利要求书】：
1.一种三氯化铱的控制还原制备方法，其特征在于，将四价铱氯化物和还原剂按照一定比例加入到置于恒温水浴设备中的三口烧瓶内，在磁力搅拌条件下，恒温还原2～10小时，然后将得到的三价铱溶液进行浓缩至溶液中铱含量为2mol/L，最后将浓缩溶液在90℃下进行结晶，得到三氯化铱晶体；
所述还原剂由酸类还原剂、醇类还原剂和肼类还原剂组成；
所述酸类还原剂为抗坏血酸、醋酸中的一种，占还原剂总质量的50～75％；所述醇类还原剂为甲醇、丙醇、聚乙二醇中的一种或一种以上，共占还原剂总质量的15～30％；所述肼类还原剂为盐酸肼、水合肼，硫酸肼中的一种或一种以上，共占还原剂总质量的10～20％。
2.如权利要求1所述的一种三氯化铱制备的方法，其特征在于，四价铱氯化物与还原剂质量比为10:1。
3.如权利要求1所述的一种三氯化铱的控制还原制备方法，其特征在于，所述的还原温度是75～100℃。
4.如权利要求1所述的一种三氯化铱的制备方法，其特征在于，所述的三口烧瓶上安装冷凝回流装置，减少还原剂的挥发，控制反应体系稳定。
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