[发明专利]一种丝光沸石的制备方法有效
申请号: | 201611170811.1 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106745047B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 任花萍;赵玉真;田少鹏;朱敏;高健;蔡春花 | 申请(专利权)人: | 西京学院 |
主分类号: | C01B39/26 | 分类号: | C01B39/26 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 何会侠 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凹凸棒土 丝光沸石 水热反应釜 放入 活化 制备 老化 聚四氟乙烯内胆 四乙基溴化铵 得到混合物 悬浮液过滤 固体产物 恒温烘箱 氢氧化钠 去离子水 微波条件 盐酸溶液 混合物 硅溶胶 混合液 结晶度 离心管 水热釜 收率 骤冷 洗涤 取出 | ||
1.一种丝光沸石的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:将凹凸棒土分散于盐酸溶液,配置成质量分数5%~15%的凹凸棒土悬浮液,搅拌使其充分分散;然后在微波条件下控制反应温度60~90℃条件下,反应5~10h;反应结束后,将悬浮液过滤,洗涤至中性,80℃干燥12h,得到活化的凹凸棒土;
步骤二:将步骤一中的活化的凹凸棒土与硅溶胶、四乙基溴化铵、氢氧化钠、去离子水、混合均匀后,得到混合物,使得混合物中的SiO2与Al2O3摩尔比为25~100;Na/SiO2摩尔比为0.2~0.6;四乙基溴化铵/SiO2摩尔比为0.05~0.2;H2O/SiO2摩尔比为20~50;然后将混合物50℃条件下老化2-8h;
步骤三:将步骤二中老化后的混合液转移到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,并将水热釜放入恒温烘箱中,在140~180℃条件下反应16~48h,反应结束后,取出水热反应釜放入冷水中骤冷,将反应液倒入离心管中离心分离,水洗至中性,80℃干燥24小时,得到固体产物;
步骤四:将步骤三中得到的固体产物置于马弗炉中以1~5℃/分钟的升温速率升温至500~600℃,恒温焙烧6~10小时,得到丝光沸石。
2.根据权利要求1中的一种丝光沸石的制备方法,其特征在于,所述的步骤一中的盐酸溶液的质量浓度为10%~15%,所述的凹凸棒土悬浮液质量分数10%的;所述的控制微波功率来控制反应温度90℃,反应时间5h。
3.根据权利要求2中的一种丝光沸石的制备方法,其特征在于,所述的盐酸溶液的质量浓度为15%。
4.据权利要求1中的一种丝光沸石的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中混合物50℃条件下老化6h。
5.据权利要求1中的一种丝光沸石的制备方法,其特征在于,所述的步骤三将步骤二中老化后的混合液转移到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,并将水热釜放入恒温烘箱中150℃条件下反应24h。
6.据权利要求1中的一种丝光沸石的制备方法,其特征在于,所述的步骤四将步骤三干燥后的固体产物置于马弗炉中以2℃/分钟的升温速率升温至550℃,恒温焙烧8小时。
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