[发明专利]一种ZSM-5分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 201611169782.7 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106745054B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 任花萍;朱敏;赵玉真;李克轩;蔡春花;李小利 | 申请（专利权）人： | 西京学院 |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 何会侠 |
| 地址： | 710049 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水热反应釜 凹凸棒土 分子筛 固体产物 放入 活化 制备 凹凸棒土悬浮液 聚四氟乙烯内胆 得到混合物 悬浮液过滤 恒温焙烧 恒温烘箱 氢氧化钠 去离子水 微波条件 盐酸溶液 混合物 白炭黑 结晶度 离心管 马弗炉 收率 骤冷 洗涤 取出 配置 | ||
1.一种ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
步骤一：将凹凸棒土分散于盐酸溶液，配置成质量分数5％～15％的凹凸棒土悬浮液，搅拌使其充分分散；然后在微波条件下控制反应温度60～90℃条件下，反应5～12小时；反应结束后，将悬浮液过滤，洗涤至中性，80℃干燥12小时，得到活化的凹凸棒土；
步骤二：将步骤一得到的活化后的凹凸棒土与白炭黑、25％四丙基氢氧化铵水溶液、氢氧化钠、去离子水混合均匀，60℃搅拌4-10小时，得到混合物；使得混合物中的摩尔比为SiO2/Al2O3＝30～100、Na2O/SiO2＝0.1～0.15、四丙基氢氧化铵/SiO2＝0.05～0.15、H2O/SiO2＝20～50；
步骤三：将步骤二中的所得混合物转移到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，并将水热反应釜放入恒温烘箱中，在140～180℃条件下反应2～5天，反应结束后，取出水热反应釜放入冷水中骤冷，将反应液倒入离心管中离心分离，水洗至中性，80℃干燥12小时，得到干燥的固体产物；
步骤四：将步骤三干燥后的固体产物置于马弗炉中以1～5℃/分钟的升温速率升温至500～600℃，恒温焙烧6～10小时，得到ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中，盐酸溶液的质量浓度为10％～15％；凹凸棒土悬浮液质量分数10％的，在微波条件下控制反应温度90℃，反应时间6小时。
3.根据权利要求1所述的一种ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中，将步骤一得到的活化后的凹凸棒土与白炭黑、25％四丙基氢氧化铵水溶液、氢氧化钠、去离子水混合均匀60℃条件下搅拌5小时。
4.根据权利要求1所述的一种ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中将步骤二中的所得混合物转移到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，并将水热反应釜放入恒温烘箱中在170℃条件下反应3天。
5.根据权利要求1所述的一种ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中将步骤三干燥后的固体产物置于马弗炉中以1～5℃/分钟的升温速率升温至550℃，恒温焙烧8小时。
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