[发明专利]一种应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法在审
申请号: | 201611169729.7 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106596315A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 时正海;高洪培;肖平;陈景硕;林伟荣;王勤辉;骆仲泱;方梦祥;贾鑫 | 申请(专利权)人: | 华能国际电力股份有限公司;浙江大学;中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N27/62 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 100031 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用 脱灰煤 进行 程序 升温 测量 形态 测定 方法 | ||
1.一种应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法,其特征在于,将煤先进行脱灰,然后脱灰煤进行程序升温还原或程序升温氧化,使脱灰煤中的硫转化成H2S或SO2,然后对H2S或SO2逸出曲线进行分峰,反推出煤中不同形态的硫含量。
2.根据权利要求1所述应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法,其特征在于,所述程序升温还原或程序升温氧化过程中,升温速率5℃/min,从室温加热到900℃,采用氮气或空气作载气,流速为200ml/min。
3.根据权利要求1所述应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法,其特征在于,所述H2S或SO2逸出曲线通过质谱仪在线检测得到。
4.根据权利要求1所述应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法,其特征在于,所述分峰用高斯软件实现,高斯分峰软件在origin里实现,打开origin软件,选定待处理的H2S或SO2曲线,选择Analysis/Fit Multi-peaks/Gaussian,设置峰个数,然后拟合,系统自动完成高斯多峰拟合,输出每个峰的峰面积。
5.根据权利要求1或4所述应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法,其特征在于,将H2S或SO2逸出曲线分为4个峰,根据逸出先后顺序分别对应脂肪硫、芳香硫、黄铁矿硫和噻吩硫。
6.根据权利要求1所述应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法,其特征在于,根据逸出峰的面积来确定煤中不同形态的硫含量,煤中某种形态硫含量占总硫的百分比通过如下公式来确定:其中Xi是某种形态硫占总硫的百分比,Ai是经过分峰后这种形态硫的峰面积,n是所分峰的个数,按照H2S或SO2逸出的先后顺序这四个峰依次对应的是脂肪硫、芳香硫、黄铁矿硫和噻吩硫。
7.根据权利要求1所述应用脱灰煤进行程序升温法来测量煤中形态硫的测定方法,其特征在于,所述将煤先进行脱灰的方法为:
称取粒度小于100目的煤样,加入盐酸l升,在55~60℃的恒温水浴中加热1小时,连续搅拌;随后将煤样转移到塑料烧杯中,加入1升氢氟酸,在55~60℃的恒温水浴中加热1小时,溶解,过滤;然后将煤样转移至烧杯中,加入盐酸1升,重复用恒温水浴加热操作,将酸处理的煤样过滤,用蒸馏水洗涤,直至用稍酸银检测滤液无氯离子存在;将脱除矿物质的煤样在烘箱中于105℃烘12小时,然后置于干燥器中备用。
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