[发明专利]一种膨胀石墨的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611168282.1 申请日: 2016-12-16
公开(公告)号: CN106744924B 公开(公告)日: 2019-02-05
发明(设计)人: 王三胜 申请(专利权)人: 北京鼎臣超导科技有限公司
主分类号: C01B32/225 分类号: C01B32/225
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 李敏
地址: 100044 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 膨胀石墨 混合溶液 混合体系 制备 搅拌反应 初产物 高氯酸 高锰酸钾 生产周期 新材料领域 连续反应 鳞片石墨 膨胀倍率 石墨氧化 氯酸钠 硝酸 磷酸 插层 配置 洗液 灼烧 洗涤 过滤
【说明书】:

发明涉及新材料领域,所述的一种膨胀石墨的制备方法,配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法,不但使得石墨氧化更彻底、插层效率更高,制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g~700ml/g;而且步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短,适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及新材料领域,具体涉及一种膨胀石墨的制备方法。

背景技术

膨胀石墨作为制造柔性石墨的中间产品,是由天然鳞片石墨经氧化、酸化插层、水洗、干燥、高温处理而得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质,又名石墨蠕虫。

膨胀石墨不仅具有天然石墨本身的耐热、耐蚀、导电、导热、自润滑性等优良特性,还具有天然石墨不具备的轻质、柔软、可压缩、可回弹等性能,因此,在密封领域,膨胀石墨材料具有比石棉、橡胶等材料更优异的性能和用途。

用膨胀石墨制成的各种带、板、片材已广泛用作石油、化工、电力、冶金、机械、宇航、核工业等行业领域。例如,用膨胀石墨制成的柔性石墨制品被誉为世界“密封之王”在机械密封领域具有极其重要的地位;膨胀石墨在环保领域可作为吸油材料,用于废油回收以及废水治理中的微生物载体;由膨胀石墨制备的石墨散热板成为取代铜、铝等传统金属材料的新一代散热基材。此外,膨胀石墨还可用作医疗敷料、催化剂、固定化载体及固体电解液等。

现有技术中,膨胀石墨的制备方法主要有电化学法和化学氧化插层法两种,其中,化学氧化插层法是工业上应用比较广泛和比较成熟的方法。传统的化学氧化插层法制备膨胀石墨的方法,一般以浓硫酸为插层剂,Cl2、重铬酸盐、H2O2、HNO3等为氧化剂的反应体系。然而,很难连续反应、生产周期较长,难以实现石墨的连续性生产。

发明内容

为此,本发明所要解决的是现有膨胀石墨生产周期长、难以实现石墨的连续性生产的问题。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:

本发明所述的一种膨胀石墨的制备方法,包括如下步骤:

配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;

在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;

配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;

在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;

将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;

将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。

可选地,所述第一混合体系制备步骤中,所述鳞片石墨、所述高锰酸钾、所述高氯酸和所述磷酸的比例为(2~4)g:(0~2)g:(1~6)mL:(0~2)mL。

可选地,所述第二混合溶液中所述氯酸钠、所述高氯酸和所述硝酸的比例为(0~2)g:(1~6)mL:(0~2)mL;所述第二混合溶液与所述第一混合溶液的比例为1:2~5:6。

可选地,还包括:将所述第一混合体系进行第一次超声震荡5min~10min的步骤,超声功率为500w~800w。

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