[发明专利]一种水性自分散纳米炭黑的制备方法有效
申请号: | 201611166095.X | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106634059B | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 付少海;张丽平;李敏;王良安;田安丽 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09C1/56 | 分类号: | C09C1/56;C09C3/06;C09C3/12;C09C3/04;C09C3/10 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 彭素琴 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 自分散 硅烷偶联剂 纳米炭黑 制备 精细化工领域 炭黑粒子表面 可聚合基团 双重作用 水性单体 水性溶剂 碳碳双键 炭黑表面 聚合物 共聚 包覆 接枝 | ||
1.一种制备水性自分散纳米炭黑的方法,其特征在于,先用液相氧化剂对炭黑表面进行处理,得到氧化改性炭黑,再加入硅烷偶联剂醇溶液,经分散设备将氧化改性炭黑分散成纳米颗粒,然后加入去离子水,并调节体系的pH值;然后将反应体系转移到反应釜中,一定温度下反应一段时间,加入水性共聚单体,升温至一定温度,开始滴加引发剂并控制反应时间,经高速离心、洗涤、烘干,将干燥后的炭黑粉体粉碎、过滤,即可得到水性自分散纳米炭黑颜料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,炭黑对液相氧化剂质量分数为0.1~20%,氧化温度20~100℃,氧化时间0.5~10h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,氧化改性炭黑在醇溶剂中的质量分数为1~40%,硅烷偶联剂对氧化改性炭黑的质量分数为0.1~100%,加入去离子水对醇溶剂的质量分数为10~90%,调节pH值在3~11之间,反应釜中第一步反应温度为20~80℃,反应时间为0.5~30h,加入水性共聚单体对氧化改性炭黑的质量分数为25~500%,共聚温度为50~90℃,引发剂对单体质量分数为0.5~15%,反应0.5~20h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述炭黑是炉黑、槽黑、裂解黑中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相氧化剂是硝酸溶液、过氧化氢溶液、饱和过硫酸铵溶液、高氯酸、次氯酸钠水溶液、异氰酸盐溶液、高锰酸钾溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂是KH-570、A171、KH-A172、A151中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的醇溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚中的一种
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述pH调节剂是盐酸、醋酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的水性共聚单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠、可聚合分散剂DNS86、ANPS、AHPS、HMPS、R303、SAS、HPMAS、T-100、T-70、T-75中的一种。
10.根据权利要求1~9任一所述方法制备得到的水性自分散纳米炭黑。
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