[发明专利]锡阳极泥物质组成的定量测定方法

说明书

本发明公开了一种锡阳极泥物质组成的定量测定方法。包括以下步骤：(1)取适量锡阳极泥样品进行分段碾压低温烘干，完全烘干的样品经过缩分和筛分，得到分粒级样品；(2)将不同粒级样品进行二次冷镶制样、抛磨、镀导电层处理，得到可用于扫描电镜分析样品；(3)利用MLA系统采集各物质标样，将采集的标样X‑ray谱图添加到MLA系统标样X‑ray谱图库中，对标样X‑ray谱图库整理命名；(4)通过MLA系统分析处理数据，得到锡阳极泥样品各物质的定量物质组成和元素分布。本发明能通过对制样方法的改进，获得适合MLA分析的样品，通过建立锡阳极泥X‑ray谱图标样库和对锡阳极泥样品进行微区成分统计分析，得到锡阳极泥相对定量的物质组成和元素分布。

技术领域

本发明涉及一种锡阳极泥物质组成的定量测定方法，具体涉及一种利用矿物参数自动定量分析系统定量测定锡阳极泥中金属物质的含量和金属元素分布的方法。

背景技术

阳极泥是电解精炼时落于电解槽底的泥状细粒物质。主要由阳极粗金属中不溶于电解液的杂质和待精炼的金属组成。往往含有贵重和有价值的金属，可以回收作为提炼金、银等贵重金属的原料。

为了确定原料的主要元素种类和含量，主要采用X荧光半定量分析和化学元素定量分析。为了研究各物质的化学结构，主要进行X射线衍射半定量分析。以上方法不能提供定量物质组成的结果，且无法获取元素的在物质中的分布等数据。

矿物参数自动定量分析系统(Mineral Liberation Analyzer，以下简称MLA系统)由扫描电镜、能谱仪和自动矿物定量分析软件组成，提供物质定量分析的方法，能够利用X-Ray谱峰的差异进行区分并定量不同物质，MLA系统提供了自动和手动标样采集方法。MLA系统主要应用在金属矿的工艺矿物学研究中，形成了较为成熟的矿物样品数据库，但锡阳极泥的成分并非天然的矿物，目前利用MLA系统进行阳极泥样品定量分析尚未有应用。基于MLA系统提供了手动标样采集方法，为阳极泥的定量测定提供了基础。

为了获得MLA系统测量数据，首先须将样品制成适合MLA系统测量的光片。鉴于阳极泥的湿度大、硬度大、比重大的特点，传统的矿物一次性烘干、一次冷镶的制样方法易造成矿物结块现象严重和沉降效应明显的问题，因而需要对制样方法进行一定的改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锡阳极泥物质组成的定量测定方法，以分析测量锡阳极泥中的物质的含量和元素分布，达到定量分析的结果。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种锡阳极泥物质组成的定量测定方法，包括以下步骤：

(1)取适量锡阳极泥样品进行分段碾压低温烘干，完全烘干的样品经过缩分和筛分，得到分粒级样品；

(2)将不同粒级样品进行二次冷镶制样、抛磨、镀导电层处理，得到可用于扫描电镜分析样品；

(3)利用MLA系统采集各物质标样，将采集的标样X-ray谱图添加到MLA系统标样X-ray谱图库中，对标样X-ray谱图库整理命名；

(4)通过MLA系统分析处理数据，对样品颗粒采用XBSE模式进行X-ray能谱分析统计，将所测得的X-Ray谱图与标样库X-ray谱图进行比对，对测量结果进行分析处理得到锡阳极泥样品各物质的定量物质组成和元素分布。

其中，所述分段碾压低温烘干是在低温烘箱中进行烘干，隔一段时间对样品进行碾压，解决样品的结块现象。

所述缩分和筛分是指采用四分法取样500g左右，并筛分至4-5个粒级。