[发明专利]热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于先进陶瓷材料领域，特别涉及一种热等静压法制备Ti₂SbP块体材料的方法。

背景技术

MAX(或M_n+1AX_n，n＝1,2,3)相是一系列陶瓷材料。MAX相的通式和结构是由M.W.Barsoum^[1-3]定义的，M为早期过渡金属，A主要为III和IV主族元素，X为C和N，周期表中可以形成M_n+1AX_n相的元素见图1所示。到目前为止，已经发现的化合物有近60种。这类化合物具有六方层状结构，属于P₆₃/mmc空间群，M_n+1X_n层被A元素层分隔，如图2所示^[1]。

这种特殊的纳米层状结构，决定了化合物同时具有金属和陶瓷的优良性能：和金属一样，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的Vickers硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属和石墨一样可以进行机械加工，并在高温下具有塑性；同时，它具有陶瓷材料的性能，有高的屈服强度，高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能；更有意义的是它们有甚至优于石墨和MoS₂的自润滑性能。这些独特的性能，使得这类材料无论在基础领域还是在应用领域都具有很大的研究意义。MAX相材料已经在医用模板、热压刀具和耐热材料方面得到了应用^[4-5]。在未来更多的技术领域中，也具有广阔的应用前景。

在元素周期表中，不断寻求MAX相的新扩展是材料工作者热衷的一个方面。在MAX相的通式定义中，X为C元素和N元素。还有其他的元素可以替代吗？2011年A.Yakoubi^[6]通过对材料的结构和化学键分析，给了MAX相研究者一个肯定的回答：M₂SbP(M＝Ti,Zr,Hf)也属于MAX相。在文献检索中申请人发现，这类化合物的合成研究和理论研究非常稀少。合成研究方面，仅有的报道是在1973年，H.Boller^[7]将元素粉密封在石英管中，在800℃下煅烧48小时，取出粉末研磨后在再次密封到石英管中，800℃下煅烧48小时。该文献是用德文撰写，给出了Ti₂SbP、Zr₂SbP和Hf₂SbP三种物质的晶胞参数和衍射峰值，但是并没有给出衍射图谱，无法得知材料的纯度。本专利发明人也尝试用该方法合成Ti₂SbP，确实得到了这种三元相，但是纯度非常低。在此之后，由于磷化物的合成制备控制难度较大，再没有发现关于M₂SbP相合成方面的报道，这类材料的性能研究更是空白。理论研究方面，仅有的报道即是前文提到的2011年A.Yaoubi^[6]的这篇论文，通过对材料的结构和化学键分析发现，Ti₂SbP和Zr₂SbP的体积弹性模量相同，但是Hf₂SbP的体积弹性模量比Ti₂SbP增加8.7％；这是由于Hf替代Ti后，填充p-d杂化结合状态的价电子增加导致的。该研究对理解M₂SbP化合物的结构和化学键非常重要，也对合成实验有指导意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热等静压法制备Ti₂SbP块体材料的方法，特别是一种高纯致密三元层状陶瓷Ti₂SbP块体材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种热等静压法制备Ti₂SbP块体材料的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

1)按Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：(0.5～1.5)：(0.7～2.5)，称取Ti粉、Sb粉、TiP粉原料，备用；

2)将称取的Ti粉、Sb粉、TiP粉原料粉末混合均匀后，密封于真空石英管中，放入马弗炉中进行煅烧；

3)升温步骤为：以5～100℃/min的升温速率升至800～1150℃，保温10～48小时；

4)煅烧完成后，关掉电源，自然冷却，得高纯Ti₂SbP粉体材料；