[发明专利]一种水热法制备纳米管复合膜光阳极的方法

权利要求书

1.一种水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：

1)钛表面TiO₂纳米管的制备：将氟化铵溶解在超纯水中，加入乙二醇混匀配成电解液，以清洗过的钛基体为阳极，铂片为对电极，在电解液中经两步阳极氧化并在马弗炉中煅烧后冷却至室温，即可在钛基体表面制得TiO₂纳米管；

2) Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备：在硫源和银源作用下对上述获得TiO₂纳米管进行水热法处理，使Ag₂S负载TiO₂纳米管上即得Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极。

2.按权利要求1所述的水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：所述清洗过的钛基为裁取钛片用抛光液抛光，再依次用丙酮，无水乙醇，去离子水超声清洗并晾干待用；其中，抛光液为NH₄F、H₂O、H₂O₂和HNO₃的混合溶液，其中，H₂O、H₂O₂和HNO₃的体积比为5:12:12，NH₄F的添加量为H₂O、H₂O₂和HNO₃混合液质量的3%。

3.按权利要求2所述的水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：所述钛基体是从纯度为99.9%以上的钛箔上裁剪下来的，尺寸为20*20*0.1mm。

4.按权利要求1所述的水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：所述电解液为NH₄F、超纯水和乙二醇的混合溶液，其中，超纯水和乙二醇体积比为1:28，NH₄F的添加量为超纯水和乙二醇混合液质量的0.5%。

5.按权利要求1所述的水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：所述两步阳极氧化的条件为于20-30V电压下阳极氧化0.5-1小时后超声清洗干净干燥后再在20-30V电压下阳极氧化1-2小时。

6.按权利要求1所述的水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：所述煅烧条件是将阳极氧化处理后的钛基体放置在马弗炉中400-450℃煅烧2-3小时。

7.按权利要求1所述的水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：采用硫代乙酰胺或硫代硫酸钠为硫源，硝酸银为银源,超声分散五分钟配成反应介质后转移至100ml水热反应釜中，加入上述制得的TiO₂纳米管基底，密封后放入烘箱100℃-180℃水热反应9-16小时即得用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极。

8.按权利要求1所述的水热法制备复合膜光阳极的方法，其特征在于：硫源溶液的浓度为5-10mol/L，银源溶液的浓度为10-20mmol/L。