[发明专利]一种生产芳香族聚-1;3;4-噁二唑长丝的方法

权利要求书

1.一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)纺丝原液经过滤与脱泡后通过喷丝帽挤出形成纺丝细流，所述纺丝原液温度在70～120℃；

2)将步骤1)所得纺丝细流送入凝固浴，凝固、拉伸形成初生纤维，凝固浴温度为10～70℃，纺丝细流在凝固浴中的停留时间为12～45s，拉伸比为80～150％，所述凝固浴设置于凝固成型装置中，纺丝细流在凝固成型装置中凝固形成初生纤维，所述凝固成型装置包括用于盛放凝固浴的凝固浴槽和凝固管，凝固管置于凝固浴中，纺丝细流从凝固管穿过；

3)对步骤2)所得初生纤维在硫酸水溶液中进行拉伸，拉伸比为200～500％，得拉伸长丝，所述硫酸水溶液的浓度为10～30％，温度为40～60℃，所述初生纤维在硫酸水溶液中的停留时间为2～10s；

4)洗涤步骤3)所得拉伸长丝，除去溶剂和杂质；

5)烘干、热定型处理、上油、卷绕成筒，烘干温度为110～160℃，得到所述芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝。

2.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，步骤1)中所述纺丝原液温度为105℃。

3.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，步骤2)中所述凝固浴为含硫酸和无机盐的水溶液，其中硫酸含量为5～35wt％；无机盐含量为0～10wt％，为硫酸钠或氯化钠。

4.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，

所述凝固浴槽材质为环氧树脂与玻璃纤维复合材料制成的玻璃钢，由槽体、设于槽体内的支架以及设于槽体侧壁的进液口和出液口组成；

所述凝固管设置于所述凝固浴槽支架上，材质为玻璃、PP或者PVC，由沿纺丝细流流向依次设置的喇叭口、直管管体、导丝杆组成，喇叭口设置于直管管体进口处；

所述凝固管喇叭口的最大直径大于或者等于喷丝组件外圆尺寸的1.5倍，喇叭口与直管管体之间的角度为120～160°；

所述凝固管直管管体直径不低于喷丝组件的外圆尺寸，管体长度比凝固浴槽尺寸小0.5～1m；

所述凝固管导丝杆设置于所述直管管体的末端上部，材质为陶瓷或玻璃。

5.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，步骤4)所述洗涤为水洗、漂白、清洗三级洗涤，第一级洗涤除去长丝表面和内部大部分的硫酸，第二级漂白用次氯酸钠溶液中和长丝中残余的硫酸，同时使发暗的纤维变白发亮，第三级洗涤用去离子水进一步除去残余在长丝表面的化学物质。

6.根据权利要求5所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，所述第一级洗涤用水为软水，硬度小于1.4mmol/L，用量为7～12m3/小时。

7.根据权利要求5所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，所述第二级洗涤用次氯酸钠溶液的浓度为0.2-1.0g/L。

8.根据权利要求5所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，所述第三级洗涤用水为去离子水，用量为7～12m3/小时。

9.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法，其特征在于，步骤5)中所述的热定型设备为狭缝式热处理设备或管道式热处理设备，热定型温度为350～450℃，张力控制在2～6cN/tex，所得芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的线密度30～3000tex；断裂强度≥35cN/tex；断裂伸长率15～30％；180℃热收缩率≤0.3％。