[发明专利]一种含铬的缓蚀熔盐及其制备工艺有效

申请号：	201611154385.2	申请日：	2016-12-14
公开（公告）号：	CN106590547B	公开（公告）日：	2019-12-03
发明（设计）人：	赵素芳;汪洋;孙华;张鹏;谢雷东;姚思德	申请（专利权）人：	上海联和日环能源科技有限公司
主分类号：	C09K5/12	分类号：	C09K5/12;C23F11/18
代理公司：	31283 上海弼兴律师事务所	代理人：	薛琦<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址：	201800 上海市嘉***	国省代码：	上海;31
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摘要：
搜索关键词：	熔盐缓蚀铬元素制备工艺含铬氯化物物理化学特性液体还原剂金属材料传统设备熔盐体系影响产品氟化物还原剂质量比价态可控生产成本计量残留应用
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【权利要求书】：

1.一种含铬的缓蚀熔盐的制备工艺，其特征在于，其包括如下步骤：

(1)提供一基体熔盐体系；

(2)提供至少两种原料，所述原料选自三价铬化合物、铬单质和反应气；

(3)将所述原料加入所述基体熔盐体系并加热至熔融状态下反应，即得缓蚀熔盐；

其中，所述基体熔盐体系为氟化物熔盐和/或氯化物熔盐；

所述三价铬化合物的用量占所述基体熔盐体系的质量比为0～10000ppm，所述铬单质的用量占所述基体熔盐体系的质量比为0～10000ppm；

当所述原料仅包括所述三价铬化合物和所述铬单质时，所述三价铬化合物与所述铬单质的用量比不大于2；

所述反应气为氢气；或者，所述反应气包括氢气和卤化氢，所述反应气中所述卤化氢与所述氢气之间的体积比不大于1；所述反应气的流速为0.02～0.5L/(min·kg_基体熔盐)；

所述反应的温度为500～850℃；

所述反应的时间为2～100h；

所述含铬的缓蚀熔盐中铬元素占所述缓蚀熔盐的质量比为100-10000ppm，所述铬元素至少包括Cr²⁺，还包括Cr和Cr³⁺；所述Cr²⁺占所述缓蚀熔盐的质量比为50-10000ppm，所述Cr占所述缓蚀熔盐的质量比为0-1000ppm，所述Cr³⁺占所述缓蚀熔盐的质量比为0-500ppm，所述Cr占所述缓蚀熔盐的质量比和所述Cr³⁺占所述缓蚀熔盐的质量比不同时为0。

2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述氟化物熔盐为碱金属氟化物、碱土金属氟化物、ZrF₄和NaBF₄中的一种或多种熔融形成的熔盐体系。

3.如权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述碱金属氟化物为LiF、NaF和KF中的一种或多种。

4.如权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述碱土金属氟化物为MgF₂、BaF₂、CaF₂和BeF₂中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述氯化物熔盐为碱金属氯化物和碱土金属氯化物中的一种或多种熔融形成的熔盐体系。

6.如权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述碱金属氯化物为LiCl、NaCl和KCl中的一种或多种。

7.如权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述碱土金属氯化物为MgCl₂、BaCl₂、CaCl₂和BeCl₂中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述三价铬化合物为CrF₃和/或CrCl₃，所述CrF₃为纯度不低于95％的CrF₃，所述CrCl₃为纯度不低于95％的CrCl₃；

和/或，所述三价铬化合物的用量占所述基体熔盐体系的质量比为500-2500ppm；

和/或，所述铬单质为纯度不低于95％的铬；

和/或，所述铬单质的用量占所述基体熔盐体系的质量比为500-3000ppm。

9.如权利要求8所述的制备工艺，其特征在于，所述铬单质为纯度不低于99％的铬。

10.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述氢气为纯度不低于99.999％的高纯氢气。