[发明专利]一种多孔石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔石墨烯及其制备方法，属于新型多孔石墨烯制备技术领域。

背景技术

作为一种新型碳材料，石墨烯自2004年被英国Geim等人发现之后(Science 2004；306(5696):666-9)，立即成为研究热点。石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维晶体材料，是构筑其他维度碳材料的基本单元。石墨烯的特殊结构赋予其优异的电学，热学和力学性能，使得石墨烯在纳电子器件、超级电容器、传感器、能量存储、透明电极和催化剂载体等诸多领域有着广阔的应用前景。

为了实现石墨烯的实际应用，需要大规模、可重复地制备出高质量的石墨烯材料。目前制备石墨烯的方法主要包括微机械剥离法、超临界流体剥离法、还原氧化石墨法、化学气相沉积法、外延生长法和溶剂热法等。其中还原氧化石墨法是使用最广泛的批量制备石墨烯粉体材料的方法，该方法使用强氧化过程对石墨进行插层、剥离得到石墨烯；超临界流体剥离法使用流体作用力实现石墨片层的剥离，得到石墨烯，是一种可批量制备石墨烯的物理方法。

上面这两种方法都是以石墨为原料，通过物理化学手段对石墨片层进行剥离得到石墨烯，具有原料成本低、易批量生产的优点，但是也存在石墨烯层数难以控制的问题。

由上可以看出：以化学气相沉积法虽然可以实现石墨的批量制备，但是产率偏低、生产成本较高。

因此，提供一种多孔石墨烯的制备方法成为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种多孔石墨烯的制备方法，该方法操作简单、成本低、能够实现批量生产。

为达到上述目的，本发明提供了一种多孔石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：

第一步，将碳源与片状模板剂混合，得到碳源-模板剂复合物；在所述碳源-模板剂复合物中，碳源包覆在片状模板剂表面；

第二步，将碳源-模板剂复合物在500-900℃、保护气气氛下碳化，将碳化产物酸洗纯化，得到片状多孔炭；

第三步，将片状多孔炭在1000-2000℃、保护气气氛下煅烧，得到多孔石墨烯。

本发明提供的技术方案先制备得到片状多孔炭材料，然后对片状多孔炭材料进行高温热煅烧，得到片状多孔石墨烯材料，操作简单、成本低、能够实现批量生产。

在上述方法中，优选地，所述碳源包括蔗糖、淀粉、石油重质组分、减压渣油、油浆和油浆分馏产物中的一种或几种的组合。

在上述方法中，优选地，在第一步中，该方法还包括加入含有掺杂元素的化合物的步骤；更优选地，将碳源与含有掺杂元素的化合物混合后，再与片状模板剂混合；或者，将含有掺杂元素的化合物与片状模板剂混合后，再与碳源混合。加入含有掺杂元素的化合物可以制备得到片状掺杂多孔炭材料，并进一步制备得到片状掺杂多孔石墨烯，其中，所述掺杂多孔炭材料是指在碳材料中C原子构成的骨架结构中将C原子替换或者附加其他原色，比如掺入S、N、B。

在上述方法中，优选地，在第二步中，所述碳化的时间为0.5-5h，更优选为1-2h。

在上述方法中，优选地，在第二步中，所述碳化的温度为600-900℃，更优选为650-850℃。

在上述方法中，优选地，在第三步中，所述煅烧的时间为1-24h，更优选为2-5h。

在上述方法中，优选地，在第三步中，所述煅烧的温度为1500-2000℃，更优选为1600-2000℃。

在上述方法中，优选地，所述保护气包括氮气、氩气和氦气中的一种或几种的组合。

在上述方法中，优选地，所述片状模板剂包括片状多孔氧化镁、片状碱式硫酸镁和片状氢氧化镁中的一种或几种的组合；其中，所述片状多孔氧化镁可以是未煅烧处理的，也可以是煅烧处理的(煅烧温度为550℃，煅烧时间为1h)，所述片状碱式硫酸镁为现有的任意碱式硫酸镁晶须，任何市售或按照现有技术方法制备得到的碱式硫酸镁晶须均可用于本发明提供的技术方案。

在上述方法中，优选地，所述片状模板剂与碳源的质量之比为5:(1-50)。

在上述方法中，优选地，所述含有掺杂元素的化合物包括硫酸、硫酸盐、硝酸、硝酸盐、磷酸、磷酸盐、焦磷酸、焦磷酸钠、聚磷酸铵、三聚氰胺、吡咯、吡啶、噻吩、喹啉、硼酸和氧化硼中的一种或几种的组合。

在上述方法中，优选地，所述含有掺杂元素的化合物与片状模板剂的质量之比为8:(1-64)。

在上述方法中，优选地，在进行碳化和煅烧时，以15℃/min的速度进行升温。