[发明专利]一种制备三辛基氧化磷的方法在审
| 申请号： | 201611151325.5 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108610377A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请（专利权）人： | 四川中环检测有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 646000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三辛基氧化磷 制备 旋转蒸发仪 有机溶剂 溴辛烷 蒸馏水 三氯甲烷萃取 污水处理行业 甲醇重结晶 原子经济性 蒸馏水洗涤 棕褐色液体 产品应用 产物纯度 反应装置 检测反应 绿色环保 水质检测 蒸除溶剂 产业化 二辛基 氯化磷 水解 蒸除 过量 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备三辛基氧化磷的方法，其特征在于，包括下述步骤：
向反应装置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有机溶剂，其中溴辛烷过量，搅拌均匀，升温至80～120℃，反应12～24小时，31P-NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂，得到棕褐色液体，加入蒸馏水，在室温下搅拌水解10～30min，将溶液用5～15wt％NaOH溶液调至碱性，用三氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除溶剂，用甲醇重结晶，得到白色固体三辛基氧化磷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二辛基氯化磷与溴辛烷摩尔比1∶1.1～1.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：向反应装置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有机溶剂，搅拌均匀，升温至100℃，反应18小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：得到棕褐色液体，加入蒸馏水，在室温下搅拌水解20min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将溶液用10wt％NaOH溶液调至碱性。
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