[发明专利]一种制备二正癸基次膦酸的方法在审
| 申请号： | 201611149781.6 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108610365A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请（专利权）人： | 四川中环检测有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 646000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 次膦酸 制备 副产物 产率 癸基 癸烯 二叔丁基过氧化物 一水合次亚磷酸钠 乙酸 污水处理行业 产品应用 二环戊基 工业混合 水质检测 烯烃反应 引发剂 溶剂 烯烃 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备二正癸基次膦酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：
在聚四氟高压反应釜中加入一水合次膦酸钠、醋酸、1-癸烯、二叔丁基过氧化物，并加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温到130～140℃反应，31P-NMR检测反应完全，反应液中加入5～15wt％稀硫酸溶解洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应的溶剂，用5～15wt％氢氧化钾溶液溶解粗产品，用三氯甲烷萃取，取有机层，水层调至中性，用三氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤，合并有机层，旋转蒸发仪蒸除溶剂，真空干燥，得到淡黄色产品二环戊基次膦酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二叔丁基过氧化物的加入量为水合次膦酸钠和1-癸烯总质量的5～8％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工业混合癸烯的加入量为水合次膦酸钠和1-癸烯总质量的2～5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在聚四氟高压反应釜中加入一水合次膦酸钠、醋酸、1-癸烯、二叔丁基过氧化物，并加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温到135℃反应。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的稀硫酸浓度为8wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氢氧化钾溶液浓度为8wt％。
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