[发明专利]一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法

权利要求书

1.一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、采用络合滴定法获得镍钴锰的总摩尔量；

步骤2、采用氧化还原滴定法获得锰的摩尔量，进而得到锰在三元材料或三元前驱体中的含量；

步骤3、采用电位滴定法获得钴锰的总摩尔量；

步骤4、将步骤1获得的镍钴锰的总摩尔量减去步骤3获得的钴锰的总摩尔量，得到镍的摩尔量，进而得到镍在三元材料或三元前驱体中的含量；

步骤5、将步骤3获得的钴锰的总摩尔量减去步骤2获得的锰的摩尔量，得到钴的摩尔量，进而得到钴在三元材料或三元前驱体中的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1之前进行步骤1’：

步骤1’、将三元材料或三元前驱体分散于溶剂中，加热搅拌进行溶解，定容至容量瓶中，备用；其中，所述三元材料和所述三元前驱体分别为镍钴锰三元材料和镍钴锰三元前驱体。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1如下进行：在步骤1’的容量瓶中移取部分试样，记为试样一，向试样一中加入氨性溶液，以紫脲酸铵为指示剂，采用EDTA标准溶液进行滴定。

4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，在步骤1中，

所述氨性溶液为氨-氯化铵缓冲溶液，优选地，所述氨性溶液为pH为9～10的氨-氯化铵缓冲溶液，更优选地，所述氨性溶液为pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液；和/或

所述三元材料或三元前驱体中镍钴锰的总摩尔量如下获得：

其中，式(1)：C_EDTA表示在步骤1中EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；V_EDTA表示在步骤1中EDTA标准溶液的用量，单位为mL；V₁表示步骤1中试样一的体积，单位为mL；V表示步骤1’中容量瓶的容积，单位为mL。

5.根据权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，步骤2如下进行：在步骤1’的容量瓶中移取部分试样，记为试样二，在试样二中以浓磷酸为介质，加入氧化剂，采用二苯胺磺酸钠指示剂和硫酸亚铁铵标准溶液进行氧化还原滴定。

6.根据权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，

所述氧化剂为碘酸盐、硝酸、高氯酸或硝酸铵，优选为硝酸、高氯酸或硝酸铵，更优选为硝酸铵；和/或

所述三元材料或所述三元前驱体中锰的摩尔量如下获得：

其中，在式(2)中：C_NH4Fe(SO4)2表示在步骤2中硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V_NH4Fe(SO4)2表示在步骤2中硫酸亚铁铵标准溶液的用量单位为mL；V₂表示步骤2中试样二的体积，单位为mL；V表示步骤1’中容量瓶的容积，单位为mL；

锰在三元材料或三元前驱体中的含量如下获得：

其中，在式(2-1)中，M_Mn表示锰元素的摩尔质量，m表示在步骤1’中三元材料或三元前驱体的质量。

7.根据权利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，步骤3如下进行：在步骤1’的容量瓶中移取部分试样，记为试样三，向试样三中加入氨性溶液，再加入铁氰化钾标准溶液进行电位滴定，然后采用钴标准溶液对铁氰化钾标准溶液进行返滴定至终点。