[发明专利]一种光固化预聚物和其制备方法及由其制备的光固化人造珠宝成型胶水有效
申请号: | 201611145455.8 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106588815B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 赵东理 | 申请(专利权)人: | 广州市嵩达新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D285/125 | 分类号: | C07D285/125;C09J4/02;C09J11/06 |
代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 伍嘉陵;彭玲 |
地址: | 510663 广东省广州市萝岗*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 光固化预聚物 耐候性能 人造珠宝 胶水 光固化 成型 脂环族环氧基团 二巯基噻二唑 固化收缩率 脂环族环氧 彼此独立 反应活性 高折射率 合成工艺 加成反应 环氧键 回流焊 耐高温 溶剂 黄变 用时 巯基 催化剂 能耗 合成 引入 环保 | ||
本发明公开了一种光固化预聚物和其制备方法及由其制备的光固化人造珠宝成型胶水,具有如下结构式:其中:R1和R2相同或不同,彼此独立的表示为H或CH3。本发明在二巯基噻二唑两端引入脂环族环氧基团,制备得到的光固化预聚物具备高折射率、耐高温和耐候性能好、低固化收缩率等优点,解决了目前UV固化系统耐候性能差而且过回流焊容易发生高温黄变的问题;通过巯基与反应活性更高的脂环族环氧的加成反应合成,其环氧键活性非常高,反应甚至不需要催化剂,合成工艺更为简单,用时更短,大大的减少能耗,提高了生产率,而且没有溶剂,更为环保。
技术领域
本发明属于光固化材料技术领域,具体涉及一种光固化预聚物和其制备方法及由其制备的光固化人造珠宝成型胶水。
背景技术
目前在UV固化材料领域里,折射率是光学材料最重要的光学性能指标之一,高折射率是很多光学材料追求目标之一,特别是在LED封装领域。目前主流LED封装硅胶材料折射率在1.45-1.56之间,当然1.6以上的封装硅胶也有面市,但其一般苯环含量比较高,其耐候性不好,容易黄变,而且单体加入过多容易脆化。另外目前LED封装用的环氧树脂耐高温黄变性能比较差,逐渐被硅胶所替代,封装用硅胶需要在150℃温度下烘烤几个小时,其能耗大,生产效率不够高。而一般的高折率的UV固化系统耐候性能不好而且过回流焊容易发生高温黄变,不适合用于LED封装。
公开号CN101481360A中国发明专利公开了一种含硫光固化化合物,其是由二巯基噻二唑与丙烯酸缩水甘油醚反应生成的高折射率的树脂,其有着高折射率,但其在耐300度高温有所欠缺。在合成工艺上其通过二巯基噻二唑与丙烯酸缩水甘油醚在溶剂中反应制得,其工艺时间比较长,效率较低,而且需要用到溶剂,不利于环保。
发明内容
为解决上述现有技术问题的缺陷,本发明的首要目的在于提供一种高折射率、耐高温和耐候性能好、低固化收缩率、坚韧性好的光固化预聚物。
本发明的另一目的在于提供上述光固化预聚物的制备方法,该方法不需要催化剂,合成工艺更为简单,用时更短,而且没有溶剂,更为环保。
本发明是通过以下技术方案实现:
一种光固化预聚物,具有如下结构式:
其中:R1和R2相同或不同,彼此独立的表示为H或CH3。
本发明上述的光固化预聚物的制备方法,可采用如下两种方法中的任意一种:
方法一:包括如下步骤:
按重量份数计,将62~75份的脂环族环氧单体、0.1~0.5 份阻聚剂加到反应容器中,加热至30~85℃,分多批加入25~38份二巯基噻二唑,通冷却水,反应温度控制在30~85℃,当二巯基噻二唑加入完毕,在50~85℃保温1小时,整个反应时间为3~5小时,出料得到光固化预聚物。
方法二:包括如下步骤:
按重量份数计,将25~38份二巯基噻二唑、0.1~0.5 份阻聚剂和25~38份异丙醇加到反应容器中,加热至30~85℃,滴加入62~75份的脂环族环氧单体,通冷却水,反应温度控制在30~85℃,当脂环族环氧单体滴加完毕,在50~85℃保温1小时,整个反应时间为3~5小时,加热蒸馏出异丙醇,出料得到光固化预聚物。
其中,所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、或2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种的混合。
其中,所述脂环族环氧单体为3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯或3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯中的一种或两种的混合。
本发明所采用的脂环族环氧单体的结构式为:
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