[发明专利]一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611144903.2 申请日: 2016-12-13
公开(公告)号: CN106757539B 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 董亮;王艳辉;臧建兵;王卫萍 申请(专利权)人: 东北大学秦皇岛分校
主分类号: D01F9/22 分类号: D01F9/22;D01F9/21;D01F9/14;D01F1/10;H01M4/90
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 刘美莲;郭防
地址: 066004 河北省秦皇岛市经*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 多孔碳 共掺杂 导电高分子聚合物 热处理 制备 混合溶液 纤维 二茂铁 静电纺丝技术 静电纺丝设备 真空管式炉 静电纺丝 实施条件 纤维表面 纤维结构 原位生长 薄膜状 马弗炉 纺丝 活化 刻蚀 溶解 解体
【说明书】:

发明公开了一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取导电高分子聚合物、二茂铁和DMF,将导电高分子聚合物和二茂铁溶解于DMF中得到混合溶液;取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行热处理,随后再用真空管式炉进行热处理,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。本发明提供的铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,通过静电纺丝技术得到导电高分子聚合物纤维,随后对该纤维进行热处理,纤维表面原位生长出薄膜状碳,弥合了纤维间的缝隙,同时伴随纤维结构解体,最终得到产品。本发明方法步骤简单,易操作,实施条件易控制,无需利用模板,也不需要进行活化刻蚀即可得到铁、氮共掺杂多孔碳。

技术领域

本发明涉及一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,具体属于多孔碳材料制备技术领域。

背景技术

直接醇类膜燃料电池(DAFC)是一种广为关注的新能源技术,是最接近商业化应用的燃料电池,并具有无污染、能量转化率高、便携等诸多优点,在应急电源、电动机车和野外电站等方面有着广泛的应用前景。铂基电催化剂是DAFC中应用最为广泛的电催化剂。但是铂的储量有限,价格昂贵,且铂基催化剂使用寿命也比较低,特别是在阴极高电势、高氧气含量的环境下,容易失活。这些因素导致目前DAFC无法大规模商用。因此研发低成本非铂催化剂是解决该问题的关键。研究者发现多孔碳材料是较为理想的DAFC阴极非铂催化剂。多孔碳材料具有高比表面积、高孔隙率、良好的导电和导热性能,因而在燃料电池、锂离子电池、超级电容器、储氢等新能源各领域具有广泛的应用。通常多孔碳的制备方法为硬模板法、软模板法和活化法等,然而这些方法往往存在着成本高、合成工艺复杂等缺点。为了解决上述问题,研究一种新的多孔碳材料的制备方法,显得尤为必要。

发明内容

为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,无需模板和活化刻蚀,成本低,效率高。

为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:

一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取导电高分子聚合物、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将导电高分子聚合物和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行热处理,随后再用真空管式炉进行热处理,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。

前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,混合溶液中,导电高分子聚合物的质量分数为8%~20%;二茂铁的质量分数为0.1%~1%。

前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,静电纺丝的纺丝电压为18~22kV。

前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,静电纺丝的纺丝距离为10~15cm。

前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,静电纺丝的溶液流速为0.1~2mL/h。

前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,马弗炉中,300℃下进行热处理2~4h。

前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,真空管式炉中,在氮气保护下,800℃~1000℃下进行热处理2h~3h。

前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,导电高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯或壳聚糖。

为了确保本发明技术方案的科学、合理、有效,发明人进行了一系列的实验。

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