[发明专利]水和废水中毒杀芬含量的检测方法

权利要求书

1.一种水和废水中毒杀芬含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）样品前处理，量取 500ml 样品，全部倒入1L分液漏斗中，调节水样的PH值至中性，然后加入30 g氯化钠；

（2）萃取，取30ml色谱纯正己烷于分液漏斗中，用手振摇30 s排气，连续振荡5min，静置分层；重复萃取两次，合并提取液，提取液通过无水硫酸钠干燥柱后，放入浓缩管中，再用10 ml上述正己烷洗涤干燥柱，将其合并到放入浓缩管中；

（3）浓缩，将浓缩管置于氮吹仪中，在水浴温度50℃下，浓缩至1ml；

（4）定容，萃取液浓缩定容至 1ml；

（5）测量，将前处理好的样品用GC-MS/MS定量分析，得到水中毒杀芬的含量。

2.根据权利要求1所述的水和废水中毒杀芬含量的检测方法，其特征在于：测量过程为：

（1）气相色谱条件：色谱柱型号：HP-5MS毛细管柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度：260℃；柱流速：1.5 ml/min；柱温箱升温程序：50℃保持 1min，以 30℃/ min升至180℃，保持1 min，再以15℃/min升至250℃，保持 10min；进样方式：脉冲不分流进样；进样量：1 μl；

（2）质谱条件：离子源：EI源；传输线温度260℃；离子源温度230℃；前级、后级四极杆温度均为150℃，QQQ碰撞池He，Quench 气体，2.25ml/min；N2，碰撞气，1.5ml/min ；溶剂延迟3.75min；多反应监测模式参数设置；

（3）峰面积积分参数的设置：由于毒杀芬异构体数量大，积分参数设置方法为：在第一个峰出现前设置积分事件打开，在最后一个峰结束后设置积分事件关闭，利用斜率参数调节积分基线，使所有的毒杀芬色谱法均能够积分。

3.根据权利要求1所述的水和废水中毒杀芬的检测方法，其特征在于：

对于水样为较干净水或未严重污染水质基体，采用权利要求1的（1）-（5）步骤进行；

对于水样为基体比较复杂水质，首先将浓缩液倒入分液漏斗中，用适量的正己烷清洗氮吹瓶，加入5 ml浓硫酸，保持正己烷和硫酸的重量比例为10:1，开始轻轻振摇，注意放气，然后激烈振摇5～10s，静置分层后弃去下层硫酸，重复上述操作数次至硫酸层无色为止，向净化的有机相中加入30 ml，20g/L的硫酸钠溶液洗涤有机相两次，弃去水相，有机相经过无水硫酸钠干燥柱干燥，将脱水后的萃取液浓缩定容至1ml，然后按步骤（5）进行检测。