[发明专利]一种测定橡胶中硬脂酸钙含量的方法

权利要求书

1.一种检测橡胶中硬脂酸钙含量的方法，包括以下步骤：

1)制备3个以上具有不同硬脂酸钙含量的橡胶标准样品；

2)将步骤1)所述的标准样品制备为样片；

3)利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备标准样品样片中钙元素的特征荧光谱线强度，建立钙元素含量与所述特征荧光谱线强度的标准曲线，得到标准曲线方程W＝aI+b，其中，W为硬脂酸钙的含量，I为钙元素的特征荧光谱线强度，a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距；

4)使用与制备所述标准样品样片相同的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得钙元素的特征荧光谱线强度，根据步骤3)中所得标准曲线方程计算待测样品的硬脂酸钙含量，其中待测样品样片中除硬脂酸钙外不包含其它钙源。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤1)中的制备方法为用溶剂溶解未添加硬脂酸钙的橡胶，准确称量制成标准母液，然后加入不同重量的硬脂酸钙，充分搅拌均匀后干燥，将溶剂挥发，制得硬脂酸钙含量不同的橡胶标准样品。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述步骤1)中的橡胶为丁基橡胶或卤化丁基橡胶。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤1)中所述标准样品的数目为5～10个。

5.根据权利要求2所述的方法，其中步骤1)中所述溶剂为正己烷，所述未添加硬脂酸钙的橡胶的质量占所述标准母液质量的1-25％。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤1)中所述橡胶标准样品中硬脂酸钙的含量基于所述橡胶按质量计为0.5～3％。

7.根据权利要求2所述的方法，其中步骤1)中所述干燥为在真空烘箱中干燥，干燥温度优选为40-75℃，更优选60℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤2)中样片的制备方法为将步骤1)中制备的标准样品放入模具中，用热压机热压，制成样片，所述样片尺寸优选为可覆盖住模具的开口并允许光程透过，更优选长×宽×高分别为5×5×1cm，所述模具优选两侧贴有惰性膜材料，所述惰性膜材料优选为聚四氟乙烯。

9.根据权利要求8所述的方法，其中步骤2)中热压机的热压温度为100℃-160℃，优选150℃，热压压力为2MPa至所述热压机的压力上限值，优选5MPa，优选热压时间5min。

10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3)中X射线荧光光谱仪的测定条件为铑靶、Kα线，优选激发电压50kV，优选激发电流10mA。