[发明专利]一种简便环保的聚合物多孔材料的制备方法有效
申请号: | 201611139077.2 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106589208B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 谭昊天;涂书画;王海涛;杜强国 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F226/10;C08F222/20;C08F222/38;C08F220/28;C08F2/44;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04;C08J9/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物多孔材料 分散相 制备 水溶性单体 稳定剂 水包 环保 材料技术领域 组织工程支架 表面功能化 水包油乳液 后续过程 模板制备 通透性孔 无机颗粒 有机物 气乳液 引发剂 乳液 水中 吸附 修饰 聚合 污染 应用 | ||
1.一种聚合物多孔材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)稳定剂的制备:将固体颗粒:改性剂:溶剂以1:(0.02~0.2):(20~2000)的比例,在25℃~60℃并且搅拌的条件下进行混合,搅拌时间为0.5~10h,将产物离心、烘干,得到改性的无机颗粒;作为稳定剂;
(2)水包气乳液的制备:将水溶性单体、水、稳定剂、碱、盐、辅助稳定剂、引发剂以(50~1000):(100~2000):1:(10~160):(5~40):(50~1000):(0.1~30)的质量比进行混合,该混合过程在超声的作用下完成;混合后的混合液用均质机或者振荡器进行起泡,转速为3000~15000r/min,起泡时间为5~30分钟,形成水包气型乳液;
(3)聚合物多孔材料的制备:将上述乳液在40~80℃的温度下进行聚合,聚合时间为3~18小时;聚合后取出放入40~70℃的鼓风干燥箱中烘干至恒重,即得到聚合物多孔材料;
其中,所述固体颗粒为无机颗粒氧化石墨烯,氧化石墨烯的片层大小为100纳米~20微米;所述溶剂为水与乙醇的混合液,其中水的体积分数为50%~100%;所述水溶性单体既含有碳碳双键,又含有亲水基团;
所述改性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲氧基硅氧烷、十二胺这些含C8以上的碳氢链;
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种;
所述辅助稳定剂为聚乙烯醇、甘油中的一种;
所述水溶性单体含有含一个碳碳双键的单体,含有含两个碳碳双键的单体。
2.根据权利要求1所述的聚合物多孔材料的制备方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;所述盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的聚合物多孔材料的制备方法,其特征在于,所述水溶性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯。
4.根据权利要求3所述的聚合物多孔材料的制备方法,其特征在于,所述水溶性单体中含两个碳碳双键的单体占1~50%。
5.根据权利要求1、2或3所述的聚合物多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)的操作流程为:先将离子型表面活性剂均匀分散在水中,配制成质量分数为0.05%~2%的溶液,或者将硅烷偶联剂或烷基胺均匀分散在无水乙醇中,配制成质量分数1%~50%的溶液,作为改性剂溶液;将亲水性无机颗粒GO分散在水和乙醇的混合液中,超声1~2h形成均匀分散液;分散液中GO质量分数为0.05%~5%,GO的片层尺寸为100nm~20μm;再把改性剂溶液和GO分散液按照改性剂质量占GO质量2%~20%的比例进行混合,在25℃~60℃的温度下持续搅拌0.5~10h,离心、烘干,得到改性的无机颗粒GO;其中离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种,硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅氧烷,烷基胺为十二胺。
6.根据权利要求1、2或3所述的聚合物多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)的操作流程为:把各组分的混合物以3000~15000r/min转速均质或振荡,时间5~30min,形成水包气型乳液;该乳液静置24小时不发生破乳现象;
步骤(3)的操作流程为:把上述水包气型乳液在密闭反应釜中,40~80℃温度下反应3~18h,反应结束后得到聚合物多孔材料的水凝胶;向上述聚合物多孔材料水凝胶中加入蒸馏水,搅拌或者超声下洗涤0.5~3h,过滤,如此加入蒸馏水,搅拌或者超声下洗涤,过滤,重复3-4遍,然后再将洗涤之后的产品用索氏抽提的方式在丙酮作溶剂的情况下洗涤24~48h,最后洗涤完毕的产物在真空烘箱40~70℃的条件下干燥3~48h,得到具有多孔结构的聚合物材料。
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