[发明专利]一种酯交换制备的成膜助剂及其制备方法有效
申请号: | 201611134033.0 | 申请日: | 2016-12-10 |
公开(公告)号: | CN106700708B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 秦国栋;张建梅;李义田;张玉菡;张大勇 | 申请(专利权)人: | 山东元利科技有限公司 |
主分类号: | C09D7/63 | 分类号: | C09D7/63;C09D5/02;C07C67/03;C07C69/40;C07C69/42;C07C69/44 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 262404 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交换 制备 助剂 及其 方法 | ||
1.一种酯交换制备的成膜助剂,其特征在于:所述成膜助剂,包括以下原料组分:丁二酸二正丁酯、戊二酸二正丁酯、己二酸二正丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷、液体石蜡、乙二醇丁醚醋酸酯;所述成膜助剂,以质量百分比计,包括以下原料组分:
丁二酸二正丁酯13-15%、戊二酸二正丁酯20-21%、己二酸二正丁酯42-44%、乙烯基三甲氧基硅烷8-9.2%、液体石蜡5-6%、乙二醇丁醚醋酸酯补足100%;
所述成膜助剂,酸值为0.058-0.063mgKOH/g、色号为15-16APHA、水分含量为0.025-0.031%;
所述丁二酸二正丁酯、戊二酸二正丁酯、己二酸二正丁酯的制备,采用的催化剂,以质量百分比计,包括以下组分:三氯化铈1.2-1.5%、三氯化铑0.7-0.9%、二氯化钯1.7-1.9%,载体活性炭补足100%;
所述成膜助剂的制备方法,包括正丁酯的制备;所述正丁酯的制备,包括酯交换反应,所述酯交换反应,先加入二甲酯,升高温度至39-41℃时,加入催化剂;然后将反应釜的温度升高至108-112℃,开始滴加正丁醇;正丁醇滴加完毕后,以1-1.2℃/min的速度升高至128-131℃,保温反应2小时;所述二甲酯与正丁醇的摩尔比为1:2.1-3.0;所述催化剂的加入量为二甲酯质量的1.0-3.0‰;所述滴加正丁醇,正丁醇的滴入速率为0.6-0.85ml/min,滴加正丁醇过程中,反应釜的搅拌速度为800r/min,在滴加正丁醇期间保持反应温度115-125℃;所述催化剂的制备方法,将三氯化铈、三氯化铑、二氯化钯配制成pH值≤1的水溶液;将活性炭加入上述水溶液中,浸渍5-6小时,浸渍温度97-98℃;将浸渍后的湿活性炭经滤水、干燥后制得催化剂;所述二甲酯为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯或己二酸二甲酯;所述正丁酯的制备,采用丁二酸二甲酯与正丁醇为原料制备的是丁二酸二正丁酯;采用戊二酸二甲酯与正丁醇为原料制备的是戊二酸二正丁酯;采用己二酸二甲酯与正丁醇为原料制备的是己二酸二正丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种酯交换制备的成膜助剂,其特征在于:所述方法,还包括脱醇反应和精制反应;所述精制反应,将脱醇好的料加入脱色剂进行脱色,脱色时脱色釜的温度为60-80℃,脱色时间15-30min,进行脱色反应将物料色号降至20APHA以下;
所述脱色剂,为硅藻土、活性白土、活性炭、膨润土中的一种或几种的混合物。
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