[发明专利]一种含钴的Beta分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201611131548.5 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108217677B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 田志坚;章冠群;马怀军;王冬娥;徐竹生;刘浩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B33/20 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种含钴的Beta分子筛,具有以下组成:
CoxSiO2, x为0.01~0.05;
所述的含钴的Beta分子筛,其制备步骤如下:
1)将硅源、模板剂溶液、氟源倒入烧杯中,其中模板剂、氟与硅源的摩尔比为0.3~0.5:0.6~1.0:1;
2)将钴盐溶液后加入前述溶液中,混合均匀加热至水与硅源的摩尔比为5~7:1,之后在140~175℃烘箱内晶化3~7天;
3)将晶化完毕的样品洗涤、干燥,然后400~550℃下煅烧脱除模板剂,得到含钴的Beta分子筛;
所述的含钴的Beta分子筛,其粉末X射线衍射特征峰如下:
2θ/° d/nm
7.73-7.78 11.35-11.42
11.91-12.26 7.21-7.42
13.43-13.44 6.58-6.59
14-44-14.52 6.09-6.13
19.40-19.46 4.56-4.77
22.33-22.34 3.97-3.9 。
2.一种权利要求1所述的含钴的Beta分子筛的制备方法,其特征在于:
1)将硅源、模板剂溶液、氟源倒入烧杯中,其中模板剂、氟与硅源的摩尔比为0.3~0.5:0.6~1.0:1;
2)将钴盐溶液后加入前述溶液中,混合均匀加热至水与硅源的摩尔比为5~7:1,之后在140~175℃烘箱内晶化3~7天;
3)将晶化完毕的样品洗涤、干燥,然后400~550℃下煅烧脱除模板剂,得到含钴的Beta分子筛。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:将硅源与模板剂混合后,迅速加入氟源。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:模板剂为四乙基氢氧化胺。
5.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:氟源为氢氟酸,氟化铵。
6.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:硅源为硅酸四乙酯,硅溶胶中的一种或二种。
7.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:钴源为硝酸钴、乙酸钴或氯化钴。
8.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:分子筛粒径为50~80μm。
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